Способ количественного определения спазмолитина

.сударственный меди 088.8)ая статья Р 42"12 но-фотометрич М.А.М, Экстракци е определение сп ла. - фармация",пе 2-76 змолитина и1968, 9 3,ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИ(54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГООПРЕДЕЛЕНИЯ СПАЗМОЛИТИНА путем обработки пробы анализируемого веществаорганическим реагентом, экстракдииполученного соединения хлороформом споследующим Фотометрированием полученного экстракта, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и селективности способа,в качестве органического реагентаиспользуют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношенииОэ 8 1 О:1 т 0:2 з 21168832 Прололжение табл.1 Метроло ве гическ характ х=99,8 мг/5 8=0,26 10П молитин ерут итин вора с рокатех шенин 0 ма 5 мл но приграфика 0 Содержане находятуе спазмолитина тво град ово рафи ственно в 1%-н табл.2, пре- астРезультаты колич деления спазмолитин воре представлены в а ц а Предлагаемый способ Введено аидено етролог еская х г мг/5 мл ктеристика х=99,9,8 0,00 10,00 100,и ц а 98,9 8,=0,287 00,0 Е=0,73 00,0 А=+0,73% 10,00 9,8 0,0 10,00 10 0 х=99,8 10,00 10 50 Результаты опред на при максимальном ения спазмолити 10 0,00 100,0 минимальном соеди и пирокате-" абл.3,тношениях суль С ;-2,571 О 10,00 а представлены в Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамэкстракционно-фотометрического определения производных дифенилуксуснойкислоты, в частности, спазмолитина+диэтиламиноэтилового эфира 1, 1-ди"Фенилуксусной кислоты гидрохлорида,Цель изобретения - повышение точности и селективности способа,П р и м е р 1. Определение спазмолитина в препарате 0,1250 г препарата (точная навеска) растворяют вводе в мерной колбе емкостью 25 мл,К 0,1 мл раствора препарата добавля"ют смесь 0,5 М раствора сульфата пиро 15катехина, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8: 1,0-2,2 и воды дистиллированной до 5 мл и далее поступаюткак описано при построении градуировочного графика, 2Содержание спазмолитина находятпо градуировочному графику.Построение градуировочного графи-. В делительную воронку вносят 0,5- 2,5 мл 1%-ного стандартного раствора спазмолитина, прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2 и доводят 30 объем водой до 5 мл и экстрагируют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безвод.ого сульфата натрия. Окрашенные экстракты; З 5 фотометрируют на ФЗКИ, 1=1,0 см при светофильтре 9 2 против холостого опыта. По полученным данным стро-. ят градуировочный график.Результаты количественного определения спазмолитина в препарате представлены в табл,1.1 Табл 1 10,00 9,77 97,10;00 10,00 100,0 10,06 . 100,6 А=+0,67% м е р 2. Определение спазв однопроцентном растворе. мл 1%-ного раствора спазмоприбавляют смесь 0,5 М растьфата меди и 2 М раствора пина, взятых в объемном соотно-1,8;1,0 - 2,2 и воды до объеи далее поступают, как описаостроении градуировочногоМинимальное соотношение (0,8:1) Максимальное соотношение (1,8:2,2) Введено мг/5 мл Найдено Найдено Метрологическая Метрологическаяхарактеристика введеномг/5 мл мг/5 мл % мг/.5 мл характеристика х=100,06 10,00 х=99,9 100,0=2,571 98,9 8 =0,287 5-,=0,291Е =0,75А 0,74% 10,00 10,00 9,89 100,0 100,0 Е =0,73 А=+0,73% 98,9 Данные, показывающие повышение се- способа по сравнению с известнымЪЭлективности и точности предлагаемого представлены в табл.4 и 5,Таблица 4 Найдено неразложившегося спазмолитина Введено мг/5 мл спазмолитина Всеговзятоспазмолитина Метроло- гическая Неразложившегося Разложившегося на 8 -диэтиламиэтанол, 1,1-дифенилуксусную кислоту характеристика мг/5 мл того .идругого,в мг/5 мл 10,0 х=100,06 8,0 2,0 8,0 100,0 100,0 101,3 8,.0 2 , О 10,0 8,0 п=6 2,0 10,0 8,1=2,571 8 х Оф 291 К =0,75 8,0 2,0 10,0 100,0 8,0 2,0 10,0 99,1 А=+0,74% 8,0МетролоВведено мг/5 мл спазмолитина Найдено неразложившегося спазмолитина гическая Неразложившегося характеристика мг/5 мл х=99,30 9,86 10,0 8,0 2,0 98,60 100,0 2,0 п=6 10,0 10,0 8,0 2,0 10,0 9,92=2,571 8,0 Я =1,06 9,84 2,0 8,0 2,0 10,0 9,92 Е =1,12 8,0 А=ф 1,123 10,0 10,0 100,0 2,0 8,0 Составитель В.ГладковРедактор А,Шандор Техред Л.Микещ, Корректор Г.Решетник Заказ 4608/37 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Разложившегосяна 3 -диэтиламиноэтанол 1,1-диФенилуксуснуюкислоту Всего взято спаз- молитина того и другого вмг/5 мл 99,20