Способ количественного определения сапонина в воде

СОЮЗ СОВЕТСКИХсацюлюмЕииРЕСПУБЛИК 090 (И) ЗОВ С О И 31/08 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЖРЫТЮОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯм двтоескомю свиДЯтюльСтвМ(71) Киевский ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт общей и коммунальнойгигиены им. А.Н. Иарзеева(56) 1. Нагорная В.А., Жижина Р.Г.,Карташов А.К. Определение сапонинав продуктах сахарного производства.-"Сахарная промышленность", 1966,У 8, с. 39-44,2. Авторское свидетельство СССРпо заявке В 339054 1/04,кл . С 01 Я 21/78, 26.01.82 (прототип).(54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САПОНИНА В ВОДЕ путем подкисления анализируемой пробы солянойкислотой, кипячения и экстракции продуктов гидролиза органическим растворителем, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью сокращения продолжительности и повышения селективности,в качестве органического растворителяиспользуют хлороформ и полученныйэкстракт подвергают хроматографированию в тонком слое в системе метанолвода при объемном соотношении (25-50)::1 с последующим проявлением хроматограммы хлороформенным растворомтреххлористой сурьмы.1 1105809 2Изобретение относится к аналити- лиза, прибавляют 20ческой химии, а именно к способам ванной соляной кислопределения сапонина в водных раст- пробу с обратным ховорах. чение 1 ч. После оИзвестен способ количественного 5 руют образовавшийсяопределения сапонина в водных раство мом (дважды порциярах путем подкисления анализируемой ле отделения хлорофпробы соляной кислотой, кипячения, упаривают в фарфороотделения горячего осадка фильтрова- ема менее 0,5 мл инием, экстракции горячим метиловым 10 тинку силуфол размеспиртом и кипячения в присутствии мощью капилляра иликонцентрированной серной кислоты После нанесения плас последующим фотометрированием в хроматографическуполученного раствора при длине вол- ным растворителем (ны 500 нм 1. 15 Когда подвижный расНедостатком данного способа явля- до верхнего края плется малая селективность при определе- влекают из камеры,нии содержания сапонииа в концентра- удаления паров растциях ниже 20 мг/л. ляют насыщенным расНаиболее близким к предлагаемому щ 0 той сурьмы в хлорофпо технической сущности и достига- ющим экспонированиеемому результату является способ коли- в течение 10 мин. Вчественного определения сапонина в понина на пластинкасточных водах путем подкисления анали- но серо-сиреневогозируемой пробы соляной кислотой киля р 5 ной КЕ 0,6. Пятно фчения, экстракции продуктов гидролиза денситометре ( 3оледяной уксусной кислотой при 95-98 С венное определениеи кипячения в присутствии концентриро- либровочному графикванной серной кислоты с последующим Пример 2.фотометрированием раствора при длине З 0 нина в природной воволны 400 нм 21. его менее 2,0 мг/л.Недостатками известного способа 1 л воды содержявляются большая продолжительность ривают на кипящей в(более 6 ч) и малая селективность при объема 100 мл. Остаопределении сапонина в концентрациях колбу для гидролиза35ниже 20 мг/л. концентрированной сЦель изобретения - сокращение про- кипятят с обратнымдолжительности и повышение селектив- течение 1 ч. ЗатемЭности способа. экстракции и хроматПоставленная цель достигается 40 анализу аналогичнотем, что согласно способу количествен- вительность определного определения сапонина в воде путем составляет 0,2 мг/лподкисления анализируемой пробы соля- ность производить аной кислотой, кипячения и экстракции гигиенического нормпродуктов гидролиза органическим раст" П р и м е р 3.ворителем, в качестве органического на в производственнрастворителя используют хлороформ и предприятий сахарнополученный экстракт подвергают хромато- Так как сапонинграфированию в тонком слое в системе находиться в значитметанол-вода при объемном соотношении нет необходимости и(25-50):1 с последующим проявлением пробы в 100 мл. Сле50хроматограммы хлороформенным раство- при гидролизе больром треххлористой сурьмы. салонина в малых об П р и м е р 1, Определение сапонина в природной воде при содержании 55 его выше 2,0 мг/л.Отбирают 100 мл воды, содержащей сапонин, помещают в колбу для гидромл концентрирооты и кипятятлодильником в техлаждения экстрагисалонин хлороформи по 15 мл). Посорменный экстрактвой чашке до обънаносят на пласром 8 х 12 см с. помикропипетки.стинку помещаютю камеру с лодвижметанол-вода 25:1).творитель дойдетастинки, ее извысушивают доворителя и лроявтвором треххлорисорме с последуи при 100-110 Сприсутствии сах появляется пятцвета с величиотометрируют на540 нм). Количествыполняют по ка"уеОпределение саподе при содержанииащей сапонин, упаодяной бане доток помещают вприбавляют 20 млоляной кислеты ихолодильником впробу подвергаютографическомупримеру 1. Чувстения салониначто дает возможнализ на уровнеатива.Определение салониых сточных водахй промышленности.в промстоках можетельных количествах,слользовать объемдует отметить, чтощих концентрацийъемах воды образовавшаяся олеаноловая кислота выпадает в осадок. Отбирают 10 мл сточной воды, помещают в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 2 мл концентрированнойВнесено сапонин чЕС 1 а 5 О, СРЕ 1 Нс,1 0 МЕТИЧЕСК 01 0 м р, Днеп 8 0,32 0,30 0,29 0,32 0,31,01 соляной кислоты и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.После охлаждения осадок образовавшегося продукта гидролиза отфильтровывают, промывают на Фильтре дистил лированной водой и после высушивяния при 40-50 С осадок вместе с фильтромопомещают в колбу с притертой пробкой и экстрагируют хлороформом (дважды по 10 мл). Образовавшаяся олеановая кислота переходит в растворитель. После концентрирования экстракта остаток наносят на силуфольную пластинку и осуществляют хроматогряфирование в системе метанол-вода (50:1) и проявление насыщенным раствором треххлористой сурьмы в хлороформе в указанных выше условиях. Величина КГ пятна сапонина составляет 0,6, Пятно фотометрируют на денситометре (= 540 нм). Количественное определение выполняют по калибровочному графику.Построение калибровочньгх графиков.Для определения сапонина в природной водеГотовят ряд стандартных растворов сапонина на дистиллированной воде с концентрацией 0,2; 0,5; 0,75 и 1,0 мг в пробе. 100 мл каждого 30 раствора помещают в колбу и гидролизуют в среде 2 н.соляной кислоты в течение 1 ч. После охлаждения гидролиэат экстрагируют хлороформом (дважды по 15 мл). Затем хлороформенный 35 экстракт упаривают в фарфоровой чашке до небольшого объема и остаток наносят на силуфольную пластинку. После операции хроматографирования в системе метанол-вода(25:1) пластинку из влекают из камеры, высушивают на воздухе до удаления паров растворителя и проявляют насыщенным раствором трехПроверка метода определения актически найдено, мг хлОристОЙ сурьмы е .,. "; 0110 - ,1 л г лис.1 е;,рр, дуюшим экспонирова ;лэ:.1,1 р 11 , .1," О ТЕЧЕНИЕ 10 МИН, ОКРЯГг 11 ч,= 1,Л ТЛЯ тометрнруют ня .-0 с 11, 0;:" р 540 нм), Пенситагра 1 = .Сат Форму ПИКа, ВЫСОта КОТОР 01 0 ОЧ,-:.в ,СНЯЕ 1 Я КОличеством гсз:с .в О.:РагеннОм пятне. Кялиброва.1:. :г, л 11;: представляет собой зав 11 си.сст 1. Лчр-;:-1 д 11 ппа От кОличестБЯ сал 0 ннна г пробе.В производстве.ь" Сгочных водах.Готовят станпартный .раствор сяпонина .с к 011 цснтра 111.е ; , г ;:, Отбирают 0,5; 1,0; 2.0:; .,Г мл этого раствора (0,5; 1,0; 2,0 ; ".:. - соответственно), довоцят до ;";.1 а .0 .лл дистиллированнай -,оас",:;ОТ 1 ве 1 га:,р- гидро- лизу в кислой сэ;,1-. 1 эр;".; ЛО лед- ющим Опера 11,1;я.л 1:; г 1, 0 г 101 влер;. 3 Окрашенные 11;.т:, . г; .-, рру 1 ст на денситометре 1, 1:= 5.,0 н:) . выполняют построен 11 е капи,". ";,;1граф 1.На в координатах: крн Сн " .; Оап 01111 ня площадь пика на .-10.:,".: 0 а.",хе. Результаты 1 с;.,1. способа наприродных водах г 1: с,лата".злсны в таблице, Как виц 110 и" табл 1:.ЛЬ 1, Отн 001 лтельная погрешность О. вО. - , Оапониня В природных во.а. 0"; а-,тч сгсобом составляса ,.-3.0., что возВОЛЯЕТ 110110 ЛЬЗОВЯ Г гэ -" .Я К 011 Т ТОЛЧзя с 01;,ер.;ание;.1 "," 1; с 0.-,11 нен 11 я в С ПРОВСДЕ 1 Л 110.1, - ,- . -. нспособу, пр 11 че.анализируе.10 й г 1 р. б; Са :.ОПРЕГ 1 Е 110 Н 11 Ю Г 1 Р 1 1 .Н:;,.:Т 1- ляемого сяг 10:,:10 няя грянипя 011 рв,1011 немь 1 х " Онцентряций О, 2 1 л г 11 ) .Заказ 5593/34 Тираж 823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,33 0,28 0,32 0,31 0,32 0,27 0,39 0,42 0,43 0,37 0,37 0,41 0,62 0,61 0,59 0,56 0,60 0,65Артезианская вода0,23 0,19 0,22 0,18 0,20 0,009 0,010 0,013