Способ определения железа

ОП ИСАНИЕизовевтинияК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск изСоциапистичесиикРеспублик пц 994417(1)М. Кл,с присоединением заявки М С 01 а 49/ОО С 01 й 27/48 Гввударстаеюек кеаетет СССР ав амам взввретеев в еткрыткй(53) УДК 546. 723: : 543. 47(088,8) Дата опуликоваиия описания 07,02.83 72) Авторы изобретен О. Я, Чеснокова, В, В. Богословский, Л. и А, В. Новиковго Красного Зн м. А. Н. Косыг 1) Заяви фщфЩЦЩцда - .(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗ тся к об а именно еза . ределени рографии ых орган Иэобр.аналитич собам оп Извес зас янного т ких растсти сп тение относи ской химии, еделения жел ен способ оп помощью поля ка в различн орителях1 желе- осточеа" иг Юсковский ордена Трудо текстильный институт Однако ионы железа, восстанавли ваясь в этих растворителях дают не полностью обратимые или полностью необратимые волны, что ухудшает ана" литический сигнал и понижает чувствительность и точность:определения, что делает невозможным прямое опре. деление малых концентраций (л 40 вЦф) железа.лНаиболее близким по технической сущности и достигаемому. результату к описываемому изобретению являет ся способ определения железа (И) в, диметилформамиде с помощью полярографии постоянного тока на фоне тет" раэтиламмония 2. Железо (Ю) дает две волны восста" новления, Количественное определение железаможно вести по второй волне, однако чувствительность и точность данного способа являются низкими из-за небольшой величины с нала и плохой формы полярограммы. Недостатком данного способа являет ся также необходимость. синтеза Фонового электролита, а также невысокая разрешающая способность метода постояннотоковой полярографии.Целью изобретения является увели чение чувствительности и точности анализа.Поставленная цель достигается описываемым способом определения же. лева (Й) в диметилформамиде с ромощью полярографии переменного тока на Фоне перхлората лития, включающим введение в исходный растворитель муравьиной кислоты до концентрации 0,005-0,05 мас.Ж и воды до 0,03-3,00 мас.Ф.Иинимально определяемая концентрацияГе (Ж) "л анализируемого раствора диметилформамида, в него последовательно:вводят3,6 мкл концентрированной муравьиной кислоты (концентрация кислоты0,05 мас.Ф),затем О,ЗО мл дистилли" фзрованной воды 1 концентрация водыв пробе 3,0 мас.Ж) и 6 109 г1.1 С 104. После растворения соли пипеткой отбирают 5,00 мл полученного Извест- Предлагаееымным способом спософщ лДиметил-,формамид+0,4) 10 (0,6+0,1)11 Г раствора, переносят его в полярогра. 1 фическую ячейку и проводят определение.П р и м е р 4. Отбирают 10,6 мданализируемого раствора диметилацетамида, в него последовательно вво- , 20 дят 3 мкл концентрированной уксусной кислоты (концентрация кислоты -0,63 мас. Ж), затем 6,40 мл дистиллированной воды (концентрация воды в пробе 4,0 мас.Ж) и 0,111 г 1.1 СЦ. 23 После растворения соли пипеткой .отбирают 5,66 мл полученного раство" ра, переносят его в полярографичес" кую ячейку и проводят определение;П р и м е р 5. Отбирают 10;0 млзв анализируемого раствора диметйлформамида, в него последовательно вводят 8 мкл концентрированной уксусной кисловы (концентрациякислоты "6,09 мас.Ф), затем 0,5 мл дистиллированной воды (концентрация воды в пробе 5,1 мас.Ф) и 6, 112 г 1.1 С 10. После растворений соли пипеткой отбирают 5,06 мл полу.ченного раствора, переносят 4 го в по- лярографическую ячейку и проводят определениеП р и и е р 6. Отбирает 10,0 мланализируемого раствора диметилформамида, в него последовательно вводят 12 мкл концентрированной уксусной кислоте (концентрация кислоты 0,13 мас.Ф) 0,55 мл дистиллированной воды (концентрация воды 5,5 мас.Ф) , и, О, 112 г 1.1 С 104. После растворения соли пипеткой отбирают 5,00 мп полученного раствора, переносят его в ю" лярографическую ячейку и проводят оп- ределение.В таблице представлены сравнительные. данные, подтверждаецие увеличеВНИИПИ Заказ 734/12 Т Диметил"ацетамид не одре" (0,80,1)10делялосьранее Формула изобретения 1. Способ определения железа(61).,в диметилформамиде с помощью поляро 1графии на фоне перхлоратных солей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью увеличения чувствительности и точности анализа, в исходный растворитель вводят муравьиную кислоту до концентрации 0,005-6,05 мас.Ф и ;воду до 6,63-3,00, мас.Ф, в в качестве фона используют соль лития.2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю" щ и й с я тем, что, с целью анализа диметилацетамира, в исходный растворитель вводят уксусную кислоту до концентрации 6,03-0, 13 мас А и воду до 4,0-5,5 мас.Ф.3 Способ по и. 1, о т л и ч а ю; щ и й с я тем, что используют поля-,. рографию переменного тока. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Ианн Ч. в , Бернес К, Электрохимические реакции в неводных средах.И., нХимия", 1974, с. 479.2. 4. Ро 1 аг, ос., 1968, 14 И 3 р 85-98.ираж 469 Подписное 5 994417 . бПосле растворения соли пипеткой от- ние чувствительность и точности вбирают 5,00 мл полученного раствора, .описываемом способе по сравнению спереносят его в полярографическую известным,ячейку и проводят определение.П р и м, е р 3, Отбирают 10,00 мл ю