Способ экстракционно-фотометрического определения железа

2) Авторы изобретены В.Глинская и Ю ер ктябрьской Революц научйЬ;:;;, -,; ктный институт редкомета 7 ййженой-, стн фТнредмет") Заявитель ПОСОВ ЖСТРАКЦИО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕТРИЧ ЕСКОГО НО- ЖЕП о рование и еннем из-еа вве Другим недостатком способа являет длительность процесса - экстракпню проводят в течение 30 мин.Наиболее близким по технической супь ности и достигаемому результату является способ экстракционнэ.фотометричеокого определения железа в водных раотворах, включающий обработку пробы ТТА прн комнатной температуре (рН 1,8-2,2) при соотношении ТТА: впали зируемый раствор 0,066:1 (мас.) и ф. следующее фотометрирование экстракта)3Основным недостатком способа является высокий предел обнаружения - на уровне десятых долей миллиграмма, что обусловлено повышенным значением пв Государственный ордена исследовательский и пр промышлеИзобретение относится к области аю: литической химии, конкретно, к способам экстракпионно-фотометрического определения микроколичества железа.Известен способ экстракционнь.фото- метрического определения примеси железа в водных растворах, включающий об". работку пробы при комнатной температуре (рН 1,8-2,2) теноилтрифторацетоном. (ТТА) при сооношении ТТА: аналезируемый раствор 0,004:1 (мас.) и последующее фотометрирование экстракта 1 .Недостатком способа является дли тельность процесса - акстракпию. прово . дят в течение 5 ч.Также известен способ экстракционно фотометрического определения железа вводных растворах, випочаощий обработку пробы ТТА при комнатной температуре(рН 1,8 2,2) при соотношенииТТА, ана лизируемый раствор 0,022: 1 (мас,) в присутствии дополнительного комплексообразователя - роданнда аммония и последующее фотометриэкстракта2.Недостатком способа являетсятельно высокий предел обнаруженияна уровне десятых долей миллиграчто обусловлено повышенным значпоправки контрольного опытадения большого количества реактнво3 М 441 правки контрольного опыта из-за введе-ния большого удельного количества реактивов Другим недостатком способа являетсадлительность процесса - экстраицию проводят в течение 20 мин.%Белью изобретения является снижение предела обнаружения железа.Поставленная цель достигается описываемым способом экстракционно-фото- метрического определения железа, включа" 1 й ющнм обработку анализируемого раствора при рНЗтеноилтрифторацетоном в со, отношении 0,002;1 - 0,003:1 (мас.), нагрев до температуры кирения, охлаждение до комнатной температуры и экст ф рагирование в течение 30-60 с.Отличительным признаком способа является то, что в анализируемый раствор вводят теноилтрифторЬцетон в соотношении, 0,002: 1 - 0,003: 1, нагревают до тем- фй пературы кипения, охлажпанг до комнатной.хемцературы и экстрагируют в течение 30-60 с,. 1Прн взаимодействии водного раствора железа с органическим раствором теноилтрифторацетона образуется окрашвнное соединение, переходящее в органическую фазу. Реакция образования комплекса железа с ТТА протекает очень медленно З" и в присутствии большого удельного количества реактивв. Причиной слабого взаимодействия железа сТТА является то, что данная реакция протекает на гра. нице раздела двух фаз. Использование И больших количеств реактивов приводит к увеличению поправки контрольного опы та и следовательно к высоким нижним границам определяемых содержаний. Необходимость проведения экстракции в узы 4 э ком интервале рН также способствует увеличению поправки контрольного опыта и повышению нижней границы определяемых сццерканий, так как реагент и анализируемый раствор перед проведением 4 анализа предварительно обрабатывают буферными растворами с рН 2.. При введении ТТА непосредственно в водный раствор и последующем нагрева нии смеси до температура кипения вза- ю амодействие с железом происходит во всем объеме анализируемого раствора, а на границе раздела двух фаз. Благода ря этому, реакция взаимодействия желе за с ТТА протекает более эффективно - я при меньшем удельном расходе реактивов (при соотношении ТТА: анализируемый раствор 0,002:1 - 0,003:1), в более 4широком интервале рН водного раствора(3-8). П р и м е р 1. 10 мл водного растворанейтрализуют раствором аммиака (1.8) до 8 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), вводят 20 мг ТТЖ нагревают до температуры кипения, Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, переносят в де-. лительную вороику вместимостью 80 мл и встряхивают с 2 мл четыреххлористого углерода в течение 30 с. Органического фазу переносят в цилиндр для колорнмеърнроваиия и сравнивают окраску раствора с окраской шкалы сравнения, наблюдая ее сверку вниз. Железо определяют по гра. дуировочному графику.П р и м е р 2. 10 мл раствора смешивают с 28 мг ТТА (т,е, соотношение ТТА: анализируемый раствор0,0028: ;1, мас.) и полученную смесь нагревают до температуры кипения. Затем содеркимое стакана охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают органическим растворителем, т.е. переносят в делительную воронку вместимостью 80 мл и встряхивают с 2 мл четырех- хлористого углерода в течение 48 с и органическую фазу екстрагируют.П р и м е р 3. 10 мл раствора (рН 8) и органическую фазу фотометрируют смешивают с 30 мг ТТА и полученную смесь нагревают до температуры. кипения. Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают органическим растворителем, т,е. встряхивают с 2.мл четыреххлористого углерода в течение 60 с в делительной ворон ке вместимостью 80 мл и органическую фазу фотометрируют.Изобретение позволяет существенно снизить предел обнаружения железа и сократить время анализа.формула изобр.етенияСпособ экстракционнь-фотометрического определения железа, включающий обработку анализируемого раствора теноилтрифторацетоном и последующее фотометрирование экстракта, о т л и ч а ю щ и йе я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, в анализируемый раствор при рН Звводят теиоилтрифторацетон в в соотношении. 0,002;1 - 0,003:1 (мас.) ваучениую смесь нагревают до температуры кипения, охлаждают и затем осуществляют экстракцию.Составитель А. ШерТекред М. Тенер Корректор Е. Рощко Редактор Е. ЗУбнетова Заказ 734/12 Тнраж 469Падпнсное ВНИИПИ Государственного коматета СССР Бо дедам ВзобретФВВЙ В отзщытВЙ 113036, Москваю Ж Збе Рау 3 пская:набею де 4/8фнпнап ЙПП юПатентф, Уф. УкгоРодУие ПРоектнайе 4 5 994416 б Источннкн ВнФораащв, 2. Н,Ь .Геебе, М .ЗИМ У .ЭФОЯ. принятые".во внимание при экспертюе . Мцс .СЬЮВ., 1967, У 29 р. 199 208.1. Р,А.Вобоееу, Ь.Еий.З .Фпе 3,9 аб М., КЪорМгЯ.,ЬА.АФ