Способ определения азафена

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 821 А П 9) (И) З(51 6 01 Н 21 78 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ НА,ель- ксиова и т з ного, эксти С е ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) 1. Полежаева А.И., Вертогва О.П., Багреева М.Р. Новый адепрессивный препарат азафен.Химико-фармацевтический журн1970, Р 2, с.59-61.2. ФС 42-1059-76 Таблеткиазафена 0,025 г (прототип),(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗАвключающий фотометрирование, ол и ч а ю щ и й с я тем, что,целью повышения чувствительностспособа, водный раствор анализиемой пробы обрабатывают бромкреловым пурпуровым при рН 3,3-3,5последующей зкстракцией окрашенсоединения и фотометрированиемракта.50 Изобретение относится к анализуорганических химических соединений,а именно к способам количественногоопределения азафена, используемымдля контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготовляемой н аптеках.Азафен-(4-метил-липеразинил) -10-метил,4-диазафеноксазин гидрохлорид является одним из основныхпредставителей антидепресантон и обладает наряду с этим седатинным действием.Известен способ определения азафена путем титрования анализируемого вещества 0,1 н. раствором хлорной кислоты в среде безводной муравьиной кислоты и уксусного ангидрида н присутствии индикатора - кристаллитического фиолетового Я .Недостатком известного способаявляется его длительность и сложность.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамк предлагаемому является способ определения азафена путем измеренияоптической плотности водного раствора анализируемого вещества в слабощелочной среде при длине волны34 4 нм 21,Недостатком такого способа является его относительно невысокаячувствительность (0,000015 г/мл).Цель изобретения - повышениечувствительности способа,Постанленная цель достигается тем,35что согласно способу определенияазафена, водный раствор анализируемойпробы обрабатывают бромкрезоловым пурпуровым при рН 3,3-3,5 с последующей экстракцией"окрашенного соединения и фотометриронанием экстракта,Определение оптической плотностираствора проводится на фотоэлектроколориметре при длине волны около400-5 нм (светофильтр 9 3) в сраннении с окраской стандартного раствора азафена.П р и м е р 1. Количественноеопределение азафена в препарате,Около 0,0150 г препарата (точнаянавеска) растворяют в мерной колбеемкостью 50 мл, прибавляют 25 млгорячей воды и перемешивают в течение 3-5 мин. После охлаждения раствора объем доводят до.метки водой,снова перемешивают, 0,3 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 2 мл буферного раствора с рН 3,40,1, 2 млраствора бромкрезолового пурпуровогои экстрагируют 10 мл (5+5 мл) хвороФорма в течение 1 мин. Экстрактобъединйют, доводят чистым хлороФормом до 10 мл и измеряют оптическую плотность на Фотоэлектроколориметре (ФЭК-бО) в кюветах с толщинойслоя 10 мм при длине волны около400-5 нм (светофильтр Р 3),В качестве раствора сравненияиспользуют хлороформ.Параллельно проводят определениес 0,3,мл раствора азафена стандартного образца, содержащего 0,0003 гпрепарата н 1 мл,Содержание азафена в процентах(Х) рассчитывают по формулеР 00003 50100 Р1,5Ро а Р а фгде 0,0003 - содержание азафена н1 мл стандартного раствора, г,Приготовление стандартного раствораа з а ф е н а. 0,0150 г азафена(ФС 42-994-75) помещают н мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 25 млгорячей воды, перемешинают до полного растворения, после охлаждениядоводят объем раствора водой до метки, перемешивают.В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0003 г азафена.П р и м е р 2. Количественное определение азафена в таблетках.Около 0,6000 г (точная навеска)порошка растертых таблеток помещаютв мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 50 мл горячей воды и перемешивают в течение 3 мин. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, снова перемешиваюти фильтруют, Первую порцию фильтратаотбрасывают, 1 мл фильтрата переносят в мерную колбу емкостью 100 мл,прибавлякт 50 мл воды, 1 каплю10-ного; раствора едкого натра,перемешивают, доводят объем раствора водой до метки, снона перемешивают и измеряют оптическую плотностьполученного раствора (Р) на спектрометре при длине волны 344 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.Параллельно проводят измерениеоптической плотности растворовстандартного образца азафена (Р,в качестве контрольного раствора используют воду. Результаты количественного определения азафена в лекарственных формах согласно предлагаемому способу представлены н табл,1, а согласно прототипу - в табл,2.Таким образом, предлагаемый способ не уступая по точности прототипу, позволяет повысить чувствительность определения с 0,000015 до 6,000009 г/мл,1057821 Продолжение табл, 2 Найдено Метрологическиехарактеристики Содержание азафена в навеске азафена г / ВВ таблетках0,02500,0250 х = 99,2 0,378 0,380 0,380 0,388 0,390 0,390 0,0246 98,4 0,0245 98,0 0,0249 99,б 35- 0,970,96А =0,97% 0,0250 0,0250 0,0250 0,0250 . 100,0 0,0250 100,0 Заказ 9575/45 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5