Способ определения ганглерона

(72) Авторы изобретен ин и Т.П.Чурин Заявятел юменский государственный медицинский инст 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАНГЛЕРОН Изобретение о чесмой химии, а экстракционно-фо ределения гангле .-1,2-диметилпроп бутоксибензойной рид)носится к аналитименно к способамометрического опона (3-диэтиламинолового эфира и-изо-кислоты гидрохло. Известен способ определения ганг- . лерона путем растворения анализируемой пробы в воде, подкисления азотной кислотой, добавления нитрата .серебра, нитробензола, железоаммонийных квасцов с последующим титровани" ем избытка нитрата серебра раствором роданида аммония 1 .Известен также способ определения ганглерона путем обработки раствора пробы анализируемого вещества раст-. вором хлористоводородной кислоты с 2 о последующим фотометрированием полученного раствора 1. 21.. Недостаток известных способов сос" тоит в их неселективности, так как еделению меаают продукты их гидза.тс о" Целью изобретения являе я и вьвение селективности способа.Поставленная цель достигается тем, что,согласно способуопределения ганглерона путем обработки раствора пробы анализируемого вещества сульфатом меди и салицилатом натрия при рй 3,7-4,3 с последующими экстракцией полученного окрашенного соединения дихлорэтаном и фотометрирова" нием экстракта. При эктрагировании ганглеронадяхлорэтаном в присутствии реагентасалицилатного комплекса меди (П) (при рН 3,7-43) реакция достигаетвысокои специфичности, селективноститочности, чувствительности (максимумсветопоглощения 340 нм, мьлярный коэффициент погашения ( 1,6 И 0,07)ф 10Э . предел обнаружения составляет0,011 мг/5 мл),Таблица 1 Предлагаемый способ звестный способ Относительная Относителошибка Найдено Оеедено,мг/5 мл Найдено но,Ф т Ф М 4,0 4,0 0,0898 0,1104 0,1320 0,1477 0,1648 100,0 0,0447 0,0438 0 0440 1 11,4 4,0 3,96 99,1 109,0 4,0 4,0 100,0 109. 9 0,0443 .1 10,6 4,0 4,0 100,0 0,0435 4,0 4,0 100,0 101,3 108,8 107,3 4,05 4,0 0,741 0,1885 д = + 1,39 0 0430 3 9605Определение ганглерона можно вести в присутствии продуктов гидролиза, что дает возможность судить о доброкачественности лекарственного препарата при его длительном храненииПреимущество предлагаемого метода , заключается в его большой селективности, по сравнению с известным. Определению ганглерона не мешают большие количества талька, крахмала, глюкозы, 10 сахара, гексония бензогексония, пентамина, мезатона, амизила, никотиновой кислоты, никотинамида, кордиамина, фтивазида, ларусана, изони.азида, барбитала, .фенобарбитала, бар- д бамила, метилурацила, антипирина, анальгина, бутадиона, новокаина,новокаинамида, уротропина, коразола, этакридина, тетрациклина, пенициллина, адреналина, корглюкона, скополамина,. гоматропина, кофеина теофиллина, эфедрина, морфина, кодеина, омнопона.Определению Ганглерона не мешают следующие анионы хлориды бФ, нитраты й, сульфаты 24 .В делительную воронку вносят 0,5-1,5 мл 0;4/ стандартного раствора ганглерона, прибавляют при рН 3,7- 4,3 1 мл 0,5 И раствора сульфата меди, 1,5 мл 1 И раствора салицилата30 натрия, доводят дистиллированной водой объем до 5 мл и экстрагируют 5 мл дихлорэтдна. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного эф 98 . 4сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на фЗК-И, 1=0,5 смпри синем светофильтре, против холостого опыта. По полученным даннымстроят калиброванный график,П р и м е р 1. Определяют ганглерон в препарате. 0,1000 г. препарата.(точная навеска) растворяют в водев мерной колбе емкостью 25 мл. К1,0 мл раствора препарата добавляют1 мл 0,5 И раствора сульфата меди,1,5 мл 1 И раствора салицилата натрия, воды дистиллированной до 5 мли далее поступают как описано припостроении калибровочного графика. Содержание ганглерона находят по калибровочному графикуП р и м е р 2Определяют ганглерон в капсулах по 0,04 г. Содержи-. мое одной капсулы растворяют в 10 мл воды,. Берут 1 мл приготовленного раствора, прибавляют 1 мл 0,5 И раствора сульФатамеди, 1,5 мл 1 И раствора салицилата натрия и воды до объема. 5 мл и далее поступают, как описано при построении калибровочного графика,В табл, 1 приведены результаты количественного определения ганглерана в капсулах .по 0,04 г.В табл. 2 приведены результаты количественного определения ганглерона в препарате при максимальном и минимальном соотношении сульфата меди и салицилата натрия. ч ошибка960598 Т а б.л и ц а 2 е те т Иининальное отновение1 Введено Найдено нг/5 нлнг/5 илФ Введено,нг/5 нл Относительнаяошибка Найдено Относительнаяовибка иг/5 нл 4,0 4,04,0 3,96 4,0 100,0 4,0 99,1 4,0 4,0 4,0 4,0 300,0 4,0 4,04 4,0 4,0 100,0 4,0 4,0 4,048 4,0 100,0 101,3А -0,741 4,0 4,05 А 10,7233 4,0 4,0 шенного соединения дихлорэтаном и фотометрированием экстракта. Формула изобретения Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Фармакопея Х. И., 33 йедицина"1968, с. 330.2. Ель-Сайед И.А. Спектрофотометрические значения ганглеронаьи кватерона в УФ-области.-"Фармацевтический зф журнал", 1970, Н 1, с. 33-37 Составитель В, ГладковРедактор Л. Филиппова Техред З.Палий Корректор А. Дзятко Подписное Заказ 7251/ Тираж 7 ВНИИПИ Государственного комитета СССР, по делам изобретений и.открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. Ы 5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Способ определения ганглерона, включающий обработку раствора пробы анализируемого вещества.реагентом и Фотометрирование, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью повы 03 ения селективности способа, раствор пробы анализируемого вещества обрабатывают сульФатом меди и салицила-. том натрия .при рН 3,7-31,3 с последующими экстракцией полученного окра 300,0 100 0 100,0 101,0 101,2 100,0