Способ получения порошкообразной целлюлозы

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 952851(51) М. Кл,з С 08 В 1/00 с присоединением заявки М Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(72) Авторыизобретения Е.Н.Тарасова, В.А.Колено, Т.К.Солодкова и З.Ш,Шаршеналиева ЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОЙЕЛЛИЛОЗЫ 4) СПОСОБ ктеризуето жесткиходные растовольнои выше) Прис СП р 10щают в риз 2982 мл 36%Модуль25 мин мл-но1;3при Изобретение относится к целлюлозной промышленности, в частности к способам получения порошкообраэной целлюлозы, применяемой для обработки волокнистого слоя в производстве бумаги сухим способом, для покрытия электродов вметаллургической промышленности, гелеобраэователя в пищевой фармацевтической и парфюмерной промышленности, для изготовления нетканных материалов, в качестве наполнителя для пластмасс, в качестве исходного сырья для получения производных целлюлозы. Известен способ получения микро- кристаллической целлюлозы действием 1-5-ных водных растворов сернойкислоты при 120-140 оС в режиме ст 1 зуйного фантанирования 13 .Однако этот способ хара ся применением сравнительн условий гидролиза: 1-5 н вворы минеральных кислот, д высокие температуры (90 оСи повышенное давление.Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения порошкообразной целлюлозы обработкой целлюлозного материала 0,1-1-ными раство :рами льюисовских кислот в среде органических растворителей при70-100 оС в течение 1-2 ч 2.К недостаткам данного способа относится применение довольно высокойтемпературы и длительность процесса.Целью изобретения является интенсификация процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияпорошкообразной целлюлозы обработкой целлюлозы деструктирующим агентом в среде органического растворителя, в качестве деструктирующего агента используют концентрированную сер 15 ную, соляную или азотную кислоты, вкачестве органического растворителя - алифатический или ароматический углеводород, выбранный из группы;хлористый метилен, нитрометан, н -гек 20 сан, нитробензол, и обработку проводят 15-35 мин при 40-60 оС, модуле1:10-1:30 и содержании кислоты0,5-0,7 обм е р 1. Хлопковый.линт 2 50 в количестве 10 г номееакционную смесь, состоящуюхлористого метилена ий соляной кислоты (О, 7 об, в, )0 выдерживают в течение 3 40 оС при перемешивании.Затем образец отжимают, промывают на фильтре Шотта последовательно хо лодной и горячей водой.Выход продукта 98,7. СПр,230.Продукт легко растирается в порошок.Среднюю степень полимериэации оп ределяют нитратным методом по времени истечения ацетоновых растворов азотнокислых эфиров целлюлозы в вискозиметре Оствальда с диаметром капилляра 0,56 мм. 1 О П р и м е р 2.5 г хлопкового линта с СП р 1050 обрабатывают реакционной смесью из 149 мл н-гексана и 1 мл 36-ной соляной кислоты 15 (0,7 об.) в течение 25 мин при 6 ООС гри встряхивании; Модуль 1;30. Целевой продукт промывают водой до нейтральной реакции. Сушат на воздухе. Выход продукта 91,0. СПср 95. 20П р и м е р 3. 2 мл (0,7 об.) азотной кислоты (плотность = 1,513 г/смз) смешивают с 298 мл н -гексана. В зту смесь погружают 10 г хлопкового линта с СПр 1050(модуль 1:30) выдерживают 25 при 60 С в течение 25 мин, отжимают промывают водой до нейтральной реакции. Сушат на воздухе. Выход продукта 98,7. СП р 130.П р и м е р 4. 1,5 мл 0,2 н раствора серной кислоты в нитрометане (0,7 об.) обрабатывают хлопковый линт с СП р 1050 (10 г) при 40 ОС в течение 25 мин, объемном модуле 1:30. Целевой продукт отжимают, промывают водой и спиртом. Сушат на воздухе. Выход продукта 93,0, СПр 100.П р и м е р 5. 10 г хлопкового линта с СП р 1050 обрабатывают 1,5 мл 0,2 н раствором серной кислоты в нитробенэоле (0,5 об.) при модуле 1:30 40 в течение 25 мин при 40 ОС. Целевой продукт отжимают от реакционной смеси, промывают водой и спиртом. Сушат на воздухе. Выход продукта 78,7. СПр 220. 45П р и м е р 6. 10 г целлюлозы с СПср 1800 помещают в реакционную смесь, состоящую иэ 0,2 н (0,6 об.) 36- ной соляной кислоты и 98 мл н -гекса на. Модуль 1:10. Выдерживают в течение 25 мин при 60 ОС, периодически встряхивая, Затем образец отжимают от реакционной смеси, промывают водой и сушат на воздухе. Выход продукта 97,8. СПс 100П р и м е р 7, 5 г целлюлозы с СПср 2000 выдерживают в реакционной смеси из 2 мл (0,7 об.) 36-ной соляной кислоты и 149 мл н -гексанаопри комнатной температуре и модуле 1:30 в течение 3-5 мин. Затем целлюлозу переносят на фильтр, отжимают до троекратного веса и помещают в сушильный шкаф с температурой 60 ОС на 25 мин, Целевой, продукт промывают водой до нейтральной реакции 65 и сушат на воздухе. Выход продукта98,6. СПр 90.П р и м е р 8. Навеску иэ 5 гцеллюлозы с СПр 2000 выдерживают вреакционной смеси иэ 0,8 мл (0,5 об)серной кислоты и 149,2 мл нитрометана при комнатной температуре и модуле 1:30 в течение 3-5 мин, затемцеллюлозу отжимают до трехкратноговеса, помещают в сушильный шкаф при40 С и выдерживают в течение 25 мин.Целевой продукт промывают водой испиртом, сушат на воздухе. Выходпродукта 94,0 СПр 110,П р и м е р 9. 5 г древеснойцеллюлозы с СПр 800 обрабатывают реакционной смесью иэ 1 мл (0,7 об.)36-ной соляной кислоты и 149 млИ-гексана при комнатной температуре и модуле 1:30 в течение 3-5 мин,затем целлюлозуотжимают до троекратного веса и помещают в сушильный шкаф на 15 мин при 60 ОС. Целевой продукт промывают водой и сушатна воздухе. Выход продукта 98,5.СПср 210.П р и м е р 10. Древесную целлюлозу в количестве 5 г помещают вреакционную смесь из 1 мл (0,7 об.)36-ной соляной кислоты и 149 млн-гексана при комнатной температуре (модуль 1 30) выдерживают 3-5 мин,отжимают и помещают в сушильныйшкаф при 60 ОС на 25 мин. целевойпродукт промывают так, как в,преды-дущем примере. Выход продукта 96,7.80.П р и м е р 11. Хлопковую целлюлозу с СП 1200 в количестве 10 гобрабатывают при перемешивании концентрированной соляной кислотой,разбавленной н -гексаном до 0,5 см.,при температуре 60 СС, жидкостноммодуле 1:20 в течение 35 мин, Затемобразец отжимают от реакционной смеси, промывают на фильтре Шотта последовательно холодной и горячейводой, сушат, Выход продукта - 97,5.П р и м е р 12. Хлопковую целлюлозу с СПср 1200 в количестве 10 г обрабатывают при перемешивании концентрированной соляной кислотой, разбавленной н -гексаном до 0,6 об., при 50 С, жидкостном модуле 1:30 в течение 20 мин, Образец отжимают от реакционной смеси, промывают холод- . ной водой, зАтем горячей до нейтральной реакции. Сушат на воздухе. Выход продукта 97 р 8 СПср 170.Предлагаемый способ позволяет посравнению с известным снизить температуру обработки с 70-100 С до 40-60 ОС, сократить продолжительность процесса в 4-8 раз и в целом интен952851 Формула изобретения Составитель Т.Мартинская Редактор Н.Джугаи Техред М.Коштура КорректорО,БилакЗаказ 6202/37 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытийФилиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 сифицировать процесс получения норошкообразной целлюлозы. 5Способ получения порошкообразной целлюлозы обработкой .целлюлозы деструктирующим агентом в среде органического растворителя, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью интен- О сификации процесса, в качестве дест" руктирующего агента используют концентрированную серную, соляную илй азотную кислоты, ч качестве органического растворителя - алифатическийили ароматический углеводород, выбранный из группы: хлористый метилен,нитрометан, н -гексан, нитробенэол,и обработку проводят 15-35 мин, при40-60 ОС, модуле 1:10-1:30 и содержании кислоты 0,5 - 0,7 об.Ф. Источники информации,принятые во внимание при акспертиэе1. Авторское свидетельство СССР9 521811, кл. С 08 В 1/00, 1976.2. Авторское свидетельство СССР9 730692, кл. С 08 В 1/00, 19781 прототип )