Способ получения хлопковой целлюлозы

/ь1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Соеоз Советских Социалистических Республик(43) Опубликова оотларотвенный ноеентвтСовета Мнннстрое СССРно делам неоеретвннйн отнритнй К 676102 3 08 Ь. 8) юллетень,Ме 15.04.78 вания о саниЯ 2303,7 5) Дата опубли К.Г.Камкова, Н.В.Горькова, Р.Б.Цоколаев, Л.Н.Малышев, Е.И.Шикулина, В.И.Еропов и Н.А.Хиленко 2) Авторы изобретения Владимирский химический; 4 ъвод и,Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВ ЛО(54 5опкоИзобретение относится к области по- лучения целлюлозы для производства ацетатов целлюлозы и может быть исeольЗоВано в целлюлозно-бумажной промышЕтенности.Известны способы получения хл вой целлюлозы.Один иэ способов включает предварительНую обработку хлопкового волокна перед варкой целлюлозы путем пропарки волок 10 на острым паром и пропиткн варочным раствором, который подают холодным при температуре, обеспечивающей конденсацию водяного пара, находящегося вкотле. При этом в волокнах и в самом котле создается некоторый вакуум, спо собствующнй более быстрому и глубокому проникновению варочного раствора внутрь волокна и, в результате, повы" шенню реакционной способности целлю- Э 7 лозы 11.Однако такой способ не нашея. практического применения, так как загрузка хлопкового волокна фвсухуюрезко ухудшает условия труда вследствие появ 25 ленни пыли в рабочем помещении, а так- Же снижает производительность.Известен другой способ получения. хлопковой целлюлозы, включающий двукратную обработку хлопкового волокна 30 горячим раствором при 95-100 С, отбелку гипохлоритом натрия, обработку серной кислотой, промывку с выделением целевого продукта, После каждой операции производят промывку материала водой проточно-оросительным методом т.21. Целюволоза, полученная по этому способу имеет невысокую вязкость, недостаточную химическую чистоту и непригодна для ацетилирования.НаИболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спо-. соб получения хлопковой целлюлозы, .согласно которому сначала хлопковое волокно пропитывают варочным раствором путем одновременной постепенной эагруэИВ в котел хлопкового волокна и водного раствора едкого натрия с эмульгатором, нагретого до 50-70 РС в течение 1-2,5 ч,. Затем массу в котле подогревают до 135 ф 145 фС и прн этой температуре проводят варку хлопковой целлюлозы в течение 3 ьс. Полученную целлюлозу отбеливают, обрабатывают минеральной кислотой, промывают водой и сушат известными. способами3,Такой способ не позволяет получить хлопковую целлюлозу с более высокой реакционной способностью, характернзуективного хлора 0,7-1,0 г/л и рН 9,8 М1,0 в течение 1 ч при 20-30 фС. Отбе-енную целлюлозу промывают и обрабаты-;ают 12,25 л 0,2-0,4 водным раствора 4ерной кислоты в течение 1 ч при 20-3(Латем целлюлозу промывают до нейтральой среды, отжимают и сушат до содержаия влаги 4-6,Образцы полученной хлопковой целлюозы проверяют на реакционную способость, которая характеризуется фильтруеостью и прозрачностью сиропа перичного ацетата целлюлозы.для определения этих показателей пСТ - 12808-67 проводят пробное ацеилирование целлюлозы уксусным ангидидом в среде метиленхлорида и в при-утствии серной кислоты, как,катализаора,П р и м,е р 2. Получение хлопковойелюлозы осуществляют по примеру 1, .сем отличием, что свежий водный. растор едкого натрия с канифольным мхом на втррой стадии подают в котелри 55-60 С, после циркуляции которогоо системе температура в котле сйижатся до 65-70 фС,П р и м е р 3. Получение хлопоковофеллюлозы осуществляют также по примеу 1, но хлопковое волокно как на пер.ой, так и на второй стадии пропитыва 1 Тодным раствором едкого натрия в течеие 30 минут.фильтруемость и прозрачность фСИопаф первичного ацетата целлюлозы вримерах 2 и 3 определяют также как вримере 1.Результаты испытаний приведены ваблице.Как видно из таблицы, хлопковаяцеллюлоза полученная по предлагаемоМу способу обладает более высокимщ,оказателяьк Фильтруемости й прозрачности фсиропа по сравнению с хлопфЬой целлюлозой, полученной по иэвестМому способу.Использование предлагаемого спасо.ба получения хлопковой целлюлозы, вКотором предварительную пропитку хлопнового волокна осуществляют в две ста.-.дии, обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимуществавоэможность получения целлюлозы с .лучшей реакционной способностью, благодаря чему можно получать ацетаты целлюлозы лучшего качества:увеличение выпуска хлопковой целлю 1дозы на существующем оборудовании засчет. сокращения варки целлюлозы с 3до 2 ч с одного котла.на 116 т в ггойгчто позволит получить экономйческийэффект около 130 тыс. руб. мой фильтруемостью и прозрачностью афсиропа неомыленного триацетата (пер 1вичного ацетата) целлюлозы, вследствие лнедостаточной пропитки хлопкового во- злокна перед варкой целлюлозы.сЦель изобретения - повышение реак 3ционной способности целлюлозы.нПоставленная цель достигается тем,нчто предварительную пропитку хлопкоЬого волокна проводят в две стадии, лпричем на первой стадии пропитку раст 10 нвором едкого натрия ведут при 85-95 С мЬ течение 30-60 мин с" последующимудаением отработанного раствора, а втоую стадию пропитки проводят. свежим 70раствором едкого натрия при 40-70 фС 1 я 1 гЬ течение 30-60 мин, содержащим змульаватар, последующую варку при 135-145 фС )стбелку, обработку серной кислотой, тпромывкуи сушку.Предварительная пропитка хлопковог )0олокна в две стадии позволяет создатьдостаточный ., температурный перепад,который вызывает конденсацию параРаствора, находящегося в микрокапилляг прах хлопкового волокна, и тем самымсоздает вакуум. В условиях вакуума профисходит более интенсивное проникновениеводного раствора едкого натрия в микро- дкапилляры волокна, Это способствует более равномерной и глубокой пропитке.егои более интенсивному разрушению первичной клеточной стенки волокна, что, Кв свою очередь, приводит к повышениюеакционной Способности ЦЕллюлозы, а Ртакже сокращению. операции варки. иПредлагаеьый способ апробированв З 6 рлабораторныхьусловиях и получены поло-жительные результаты на хлопковом волокйе различных заводов-изготовителей.П р и м е р 1. В котел емкостью30 л загружают 1,3 кг хлопкового волок. 40ва, 30 л водного раствора едкого натрия с концентрацией 19-20 г/л и 0,6 лканифольного мыла в качестве эмульгатора. На первой стадии пропитки массу вкотле подогревают до 905 С и выдержи, 45вают в течение 1 ч после чего отрабо"танный раствор удаляют.На второй стадии в котел подают Свежий водный раствор едкого натрия с койцентрацией 16-17 г/л и 0,6 л канифоль 60його аюла при 20"30 фС, после циркуляции которого по системе температура вматле снижается до 45-55 фС, и при дан.ной температуре содержимое в котле выдерживают 1 ч. Затем массу подогревают щдо 1354 С и проводят варку.целлюлозы втечение 2-х ч. при 135-145 ОС.,После прошивки Целлюлозу отбеливаютпутем обработки ее 12,25 л водного раствора гипохлорита натрия с концентрацнеВ602641 16,5 Известный Предлагаемыйпо примеру 1210 910 3 880 1-24 2 7 звестныйредлагаемыймеру 1 26 15:по при Извест 08-16 56 длагаемый по примеру 1 1075360 ИзвестныйПредлагаемый 63-48 775,по примеру 1 . ение 30-60 мин ием отработанн тадию пропиткн ром едкого нат 30-60 мин,95 С в те щим удале а вторую Фим раств в течение с последуюго раствора,проводят свеия при 40-70.С мула изобретения ятые СССР нт 9 85 ода, 197 Составитель Н,Сердюказ 1806/28 Тираж 497ЦНИИПИ Государственного комитетпо делам изобретений и113035, Москва, Ж, Рау ПодписноеМинистров СС Советкрытская б. д,4 Патентф, г,ужгород, ул.Проектна нлиал Способ получения хлопковой целлюЛозы, включающий предварительную про" питку хлопкового волокна водным раствором;едкого натрия, содержащим змулеь-.Фатор, последующую варку при 135-145 С, Фубелку,.обработку серной кислотой и45 баушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ато, с целью повышения реакционной способности целлюлозы, пропиткупрово" дят в две стадии, причем на первой ,стадии пропитку раствором едкого нат рия ведутпри температуре массы 85 Источники инф внимание при экс 1. Авторское Ф 245546,.2 21 с 2Авторское В 308133, З 21 С 3. Технологиче Владимирского хим