Способ подготовки образцов для электронномикроскопического изучения кристаллической структуры

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик1924549(23) ПриоритетОпубликовано 3004,82. Бюллетень Мо 16Дата опубликования описания 300482 РЦ М.кл. 01 Н 1/32 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявит 54) СПОСОБ ПОДГОТО ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОИИ ИЗУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧ И ОБРАЗЦОВОСКОПИЧЕСКОГОЕСКОЙ СТРУКТУРЫ2 5 Изобретение относится к исследованию минералов и синтетических кристаллов (материалов, используемых в электронике, оптике и кристалло- .физике), в частности для подготовки образцов при контроле структурных нарушений в области границы зерен,Важность проблемы выявления структурных особенностей большеугло" вых границ зерен связана с тем, что в последнее время границы зерен в кремнии, германии и ряде другихматериалов нашли широкое применение при создании полупроводниковых приборов: Фотоэлектрических преобразователей частоты, полевых дислокационных транзисторов, датчиков упругих напряжений и т,д.Известны способы подготовки образцов из массивных кристаллов для трансмиссионной электронной микро" скопин, включающие применение ультрамикротомов, а также стравливание слоев материала, подлежащего анализу, различными методами (1.Способы не пригодны для подготовки образцов для трансмиссионной электронной микроскопии в зоне границы зерен, так как ультрамикротомирование приводит к их пластической деформации, искажающей картину реального. строения изучаемых образцов При работе с образцами, содержащими большеугловые границы, применение различного рода способов травления (включая и ионное травление) приво дит к образованию ступеньки в обла ти границы из-за различных скоростей травления различно ориентированных смежных зерен вследствие анизотропии травления, присущей кристаллам.Наиболее близким техническим решением. к предлагаемому является получение образцов для электронно- микроскопического изучения структу ры кристаллов путем механической обработки и химического стравливания слоев с пластины материала, включающий вырезание из кристалла, подлежащего анализу, пластины, ее механическую шлифовку и полировку (до толщины 100-200 мкм) и последую щее травление до появления мест, достаточно тонких для прохождения пучка электронов (2.Недостаток способа - образование ступеньки на межзеренной границе в процессе химического травле ния, что в конечном итоге, не позвляет определить структуру границы при наблюдении в электронном микроскопе.Цель изобретения - обеспечение контроля структуры большеугловых межзеренных границ наклона, 5Поставленная цель достигается способом подготовки образцов для электронномикроскоцического изучения кристаллов с разориентированными зернами, включающим вырезание плас О тины, ее механическую шлифовку и полировку с последующим химическим травлением, в котором предварительно определяют угол взаимной разориентации соседних зерен, строят графически две ориентационные зависимости скорости химического травления для кристаллографической зовы с осью, параллельной оси разориентации зерен, со сдвигом между укаэанными зависимостями на угол, равный углу разориентации зерен, и по точкам пересечения зависимостей определяют положение плоскости среза относительно межзерейной границы.При этом. выбирают плоскость .среза, образующую с плоскостью границы угол 10-50,На чертеже представлен график зависимости скорости травления от кристаллографической ориентации кристалла германия.П р и м е р . 1. Исследуют дефекты кристаллического строения бикристаллов германия:, выращенных из расплава по методу Чохральского, с 35 двойниковой границей .11-го порядка (122 д (/ (122 в, где (122 и (122 - ориентация плоскостей контакта смежных зерен А и Б. Ориентационные соотношения зерен.опреде ляют рентгеновским способом (обратная саемка по Лауэ). Двойникование 11-го порядка кристаллов со структурой алмаза соответствует вращению зерен вокруг оси 110 на Угол 45 38 57. Для случая, когда имеются трави- тель, обеспечивающий плоскопараллельность стравливания, и соответствующие зональные зависимости скорос тей травления для этого травителя, задача сводится .к графическим построениям, последующей резке кристал" ла, его механической обработки и травлению, Д)1 я кристаллов германия 55 известен травитель состава 1 ч. НО 1+ + 1 ч.НР + 4 ч.Н 90. Для этого трави" теля зависимость скорости травления (Ч,Р ) при комнатной температуре от ориентации (Ф) вдоль зоны 11103 представлена на чертеже, Плоскость среза, обеспечивающая равенство скоростей травления смежных зерен,определяют путем наложения диаграмм Чр ( Ь ); сдвинутых относительно друг 65 друга на угол, соответствующий углудвойникования 11-го порядка (38 57 )вокруг оси 1103, лежащей в плос,кости границы (221) /( (221)На чертеже показаны ориентацииповерхностей зерна в плоскости шлифа, соответствующие различным точкам зональных кривых.Точки пересечения кривых удовлетворяют условиям равенства скоростейтравления смежных зерен А и Б. Но учитывая, что .наиболее благоприятноедля наблюдения границы положениесоответствует случаю, когда уголмежду плоскостью границы и плоскостью шлифа находится в интервале 10-50,выбирают сечение, наиболее удовлетворяющее этому условию. Положениеграницы в образце для различных точек пересечения зональных диаграммпоказано на том же чертеже. Такимобразом, этим условиям удовлетворяетсечение бикристалла, плоскость которого лежит в зове 1101 и наклоненак плоскости границы на 49 . Параллельно этой плоскости из зоны границы вырезают пластину, которуюподвергают механической шлифовке иполировке до толщины 100-150 мкм,и затем химической полировке в прозрачной ванночке, позволяющей с помощью подсветки контролировать момент появления тонких мест. Контрольположения границы проводится на оптическом мвкроскопе.П р и м е р 2, Аналогичным образом готовят электронномикроскопические .образцы бикристаллов кремния.Известен травитель состава:12 ч.НР + 5 ч.ННОз, обеспечивающийплоскопараллельность стравливания слоев кремния. Процесс травленияпроводят при комнатной температуре.Построена зависимость скоростисТравливания от кристаллографической ориентации различных поверхностей зоны ( 116) монокристалла кремния, Для этого испольэовали пластины со следующими ориентациями стравливаемых поверхностейг (111, (223,(.112, (113, (115, 117, (100,22 Ц, (313), 515, 110, Положение плоскости среза относительно двойниковой границы определяют при помощи тех же операций, которые описанына примере подготовки образцов,германия.Метод электронвомикроскопического анализа границ зерен позволяет производить наблюдение зериограничных дефектов, а также идентифицировать зернограничиые дислокации. Решение вопроса о строении таких границ способствует улучшению контроля за ростом кристаллов с заданными свойствами, а также расширяет воэможность понимания связи между строением гра924549 формула изобретенияФ 8(Ж) Фд Ж е Иво) Ж 4 Ую рю/ Арродуюх Уды рона/И 03емериых. Ьфрею Аю В в КорректорС. Шекмар Составитель А. Коломитор С. Юско Техред А. Бабннец Подписноенного комитета СССРений и открытийРаушская наб., д. 4/5 илиал ППП фПатентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 ниц зерна и физическими, механическими и другими свойствами на атомномуровне, что приводют к разработкеновых приборов на базе кристаллов,содержащих большеугловые границы зерен. 5 1. Способ подготовки образцов 1 О для злектронномикроскопического иэу" чения кристаллической структуры сразориентированными зернами, включающий вырезание пластины, ее механическую шлиФовку и полировку с по следующим химическим травлением, о т л и ч а ю щ:и й с я тем, что, с целью обеспечения контроля структуры большеугловых межзеренных.границ наклона, предварительно опре деляют угол взаимной разориеитации соседних зерен, строят. графически две ориентационные зависимости скоЗаказ 2805/59 Тираж 883 ВНИИПИ Государст по делам изобре 113035, Москва, Жрости химического травления длякристаллографической зоны с осью,параллельной оси разориентации зерен, со сдвигом между указаннвиизависимостями на угол, равный углураэориентации зерен, и по точкампересечения зависимостей определяютположение плоскости среза относительно межзеренной границы.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что выоирают плоскость среза, образующую с плоскостью границы угол. 10-50 ф .Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Сергеева Н.Е. Введение вэлектронную микроскопию минералов.М., Изд-во МГУ, 1977, с. 66-68.2. В 1 аЫс Н., АвеИпс)сх З. Зоверге 11 в 1 пагу геваров оп .дейесСвЫ 1 ггайхаей 00 в 1 пде сгувВагвав гечеа 1 ей Ьу 1 гапвщ 1 вв 1 оп е 1 есВгопв 1 сговсору. 1. Арр. Раув, 1963,34, в 8, р. 2200-2209 (прототип)