Способ получения непылящих и неслеживающихся форм ксантогенатов щелочных металлов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскинСоциапистическинРеспублик 1 ц 874153(22)Заявлено 10.01.78 (2) 2569781/23-26 с присоелинением заявки , -3 Ъеударатаенный квинтет СССР вю делан наабретеннй н еткрытн 11(53 ) УД К 54 7, 494. ,22(088.8) Дата опубликования описания 23.10.81(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПЫЛЯЩИХ И НЕСЛЕЖИВАЮЩИХСЯ ФОРМ ЙСАНТОГЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЬЕ МЕТАЛЛОВ сущности и достигаемому результату является способ получения непылящих и неслеживающихся форм ксантогенатов щелочных металлов путем введения в водно-спиртовые суспензии этих соединений добавок в виде жидких эфиров ксантогенатовых кислот или пиокарбаматов в количестве 1-53 от веса ксантогената, Полученную смесь перемешивают, упаривают в вакууме 100- 50 мм рт. ст. при 50-60"С, а затем досушивают в жидком слое при 50-60 оС. Полученный продукт не пылит и не слеживается, Пыление продукта определяют при определенном воздуШном потоке, проходящем через слой порошка. Мелкая фракция порошка не пылит при скорости потока 1,2- 1,15 м/с 1.Недостатком известного способа является высокая стоимость вводимой добавки,Цель изобретения - снижение стоимости вводимой добавки при одновреИзобретение относится к химической технологии получения ксантогенатов и . направлено на улучшение выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов.Алкилксантогенаты щелочных металлов, выпускаемые в нашей стране, обладают существенным недостатком, который заключается в сильном пылении сухих порошков, что приводит к ухудшению санитарных условий труда,в производстве и при применении, загрязнению окружающего пространстваи потерям продукта. Кроме этого, из-за сильной гигроскопичности ксантогет 5 натов порошки слеживаются в процессе длительного хранения, что затрудняет их применение. Существующие способы предотвращения пыления относятся, главным образом к красителям, минеральным удобрениям, которые не могут быть применены для ксантогенатов щелочных металлов. Наиболее близким по технической87менном сохранении непылящих и несле" живающихся свойств продукта.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения непылящих и неслеживающихся форм ксантогенатов щелочных металлов путем введения в водно-спиртовые суспензии этих соединений добавок с последующим перемешиванием, упарива. кием и досушиванием продукта, в качестве добавок используют древесную смолу. Целесообразнее из древесных смол испольэовать сосновую смолу и масло сосновое флотационное СМЭФ в количестве 2-4 к весу ксантогенатов.Древесные смолы представляют собой продукты термической переработки древесины, содержат высококипящие ароматические спирты, примеси раз личных углеводородов, смоляных кислот и др. соединений, Благодаря хорошей ф растворимости смол в спиртах и полярности входящих в них компонентов, они равномерно распределяются в суспензиях и в процессе упаривания жидкой фазы адсорбируются на поверхности час. тиц ксантогената, способствуют получению слабоагрегированных непылящих и неслеживающихся порошков.Незначительные количества смол, добавляемые в ксантогенаты, не ухудшают флотационные свойства алкилксантогенатов щелочных металлов, так как некоторые сорта смол, например масла сосновые флотационные типа "СМЭФ" применяются. в качестве пенообразователя при флотации медных медно-никелевых, цинковых руд. Эффективность разработанного способа получения непылящих и неслеживающихся форм ксантогенатов щелочных металлов иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В реакционную колбу загружают 400 мл суспензии изопропилового ксантогената, содержащей 104 г основного вещества, добавляютнавеску сосновой смолы в количестве 2,1 г,перемешивают в течение 10- 5 мин при 40-50 С до полного растворения смолы в жидкой фазе. Полученную однородную суспенэию упаривают под вакуумом 200-250 мм рт. ст. и при 50-60 С на роторном испарителео 41534до содержания жидкой фазы 10-15 , затем досушивают в тонком слое при 5060 в вакуумном шкафу, Получают 100 госухого агрегированного порошка с частицами неправильнои формы с поперечными размерами от 5 до 0 мм. Мелкаяфракция порошка не пылит при скоростипотока до 1 м/с.П р и м е р 2. Обработку 500 мл 10 раствора этилового ксантогената натрия,содержащей 210 г основного вещества,производят 4,2 г сосновой смолы ссоблюдением условий примера 1.Получают непылящий и неслеживающийся порошок со слабоагрегированнымичастицами. Агрегаты не разрушаютсяпри просеивании на сите по ГОСТ 74076.П р и м е р 3. В 300 мл этиловогоспирта с водой в соотношении, вес. :70:30 растворяют 6 г сосновой смолы.В полученной однородной жидкости вреакционной колбе растворяют 50 гсухого этилового ксантогената калияи с соблюдением условий примеравыделяют неслеживающийся чешуированный порошок. При просеивании на ситепо ГОСТ 740-76 агрегат не разрушается.П р и м е р 4. Обработку 450 млсуспензии изобутилового ксантогенатакалия с содержанием 120 г основноговещества ведут 2,5 г сосновой смолыФ соблюдением условий примера 1. Получают непылящий и неслеживающийся 35 порошок.П р и м е р 5. В аналогичных примеру 1 условиях получают иэопропиловый ксаитогенат калия с добавкой2,0 соснового маслаСИЭФ. Порошок 40 не пылит, ие слеживается. Таким образом, за счет рименения добавок сосновой смолы и соснового масла типа СИЭФ которые мо 4 з гут быть введены в ксантогенаты впроцессе их получения без применениядополнительного оборудования, обеспечивается практически полное предотвращение пыления и слеживаемости ксан 50 тогенатов щелочных металлов,4В таблице приведены составы непылящих ксантогенатов щелочных металлови их характеристика,Добавка 874153 Концентрация добавки,вес.7 Ксантогенат Характеристика порошка 4;0 Агрегированный, неслеживающийся порошок 3,0 Порошок не пылит, не слеживается То же масло сосновое . "СМЭФ" 4,0 То же то же сосновая смола 2,0 Этиловый калия Чешуированный, не пылит 2,0 Агрегированный. неслеживающийся порошок Этиловый натрия то же 4,0 То же Изопропиловый натрия сосновая смола 2,0 Агрегированные частицынеправильной формы, достаточно прочные То же 4,0 то же о Изобутиловый калия Порошок не пылит, не слеживается 4,0 3,0 То же То же 2,0 Слабоагрегированный неслеживающийся и непылящнй порошок 4,0 То же то же чмта, в качестве добавок используютдревесную смолу,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что из древесных смолФЗ используют сосновую смолу и маслососновое флотационное СМЭФ в количестве 2-47 к весу ксантогенатов.Источники информации,принятые во внимание при экспертизеу 1. Авторское свидетельство СССРУ 700959, кл, В 01 1 2/30,С 07 С 154/02, 1977; Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 9121/13 Тираж 570 Подписное Филиал ППП."Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изопропиловый калия сосновая смола Изопропиловый натрия масло сосновое"СМЭФ" 1. Способ получения непылящих и. неслеживающихся форм ксантогенатов щелочных металлов путем введения в водно-спиртовые суспензии этих соединений. добавок с последующим перемешиванием, упариванием и досушиванием продукта, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью удешевления процесса при сохранении непыпящих и неслеживающихся свойств продукПри испытании по ГОСТ 740-76не разрушаются