Способ качественного определения сульфида кобальта

Союз СоввтсникСфцмалмстичвсннаРеспублик Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ц 867882(53)М. Кл. с присоериненнеет заявки РЙ С О 6 51/00 6 01 й 31/22 3 Ъеуаэрщенай кеметет СССР аф делещ кеебретений н втерыткй(23) Приоритет Опубликовано 300981Бюллетень,те ЗбДата опубликования описания 300981(72) Автор. изобретения В.Н., Кокозей Киевский ордена Ленина государственный унттвереитет им. Т.Г. Шевченко(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬфИДА КОБАЛЬТА Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии, химической и легкой промышлен- ностях, в фармакологии и медицине, фПо основному авт. св. качественное определение сульфида кобальта проводят путем обработки раствором серусодержащего соединения тиомочевины или тиоацетамида в органическом растворителе формамиде, диметилформамиде, диметилсульфоксиде при нагревании. О наличии сульфида кобальта судят по появлению голубой окраски жидкой фазы.:Для осуществления способа в пробирку, вносят 0,01 г сульфида кобальта и приливают 5 мл 0,5 Х раствора тиомо,чевины в диметилформамиде. Содержимое пробирки нагревают до кипения на песчаной баще и наблюдают появление голубой окраски Г 13 .Однако, как показали дальнейшие исследования, и оксид кобальта, кото. ьрый может образовываться в качестве продуктов разложения сульфида кобальта, тоже дает аналогичную реакцию. Поэтому при его наличии в анализиру-, емом сульфиде или смеси он может быть ошибочно принят. за сульфид кобальта.Цель изобретения - возможность обнаружения кобальта в присутствии других соединений кобальта.Поставленная цель достигается тем, что в качестве серусодержащего соединения берут дифенилтиомочевину, а в качестве растворителя углеводород ароматического ряда, например, бензол, толуол,ксилол.Поскольку дифенилтиомочевина плохо растворима в указанных растворителях, то определение ипредлагается проводить следующим образом.В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ароматического углеводорода. При нагревании содержимого пробирки на песчаной бане наблю4П р и м е р 6. Готовят смесь, состоящую из О,1 г сульфидов меди, никеля, железа, цинка, кадмия, кобальта и оксидов меди, никеля железа,кобальта, цинка, кадмия. Смесь тщательно растирают в агатовой ступкеи делят на 5 равных частей. Однучасть вносят в пробирку, добавляют0,05 г дифенилтиомочевины и 3 млбензола. При нагревании содержимогонаблюдают появление зеленой окраски,свидетельствующей о наличии сульфидакобальта в исходной анализируемой смеси,Наряду с известным, предлагаемыйспособ также может быть применен всистематическом анализе катионов 111аналитической группыП р и м е р .7. 5 пробирку наливают 5 мл исследуемого раствора смесикатионов ТГГ аналитической группы иПрибавляют 5-6 мл свежеприготовленного сульфида аммония. Содержимое пробирки нагревают до кипения. При этомвсе катионы осаждаются в виде сульфидов и гидроксидов. Осадок отделяютот раствора и промывают горячей водой,После этого осадок промывают 2-3 раФза 2 н. раствором соляной кислоты по5-6 мл, Оставшийся после промыванияосадок вносят в пробирку, прибавляют 0,05 г дефенилтиомочевины иприливают 3 мл толуола. Содержимоепробирки нагревают до кипения. В случае наличия кобальта в исходной смеьси раствор приобретает зеленую окраску. В противном случае делают выводоб отсутствии кобальта в исходнойсмеси катионов Т 7 Т аналитической 867882 30 группы.Таким образом, использование дифенилтиомочевины и ароматических углеводородов в предлагаемом способе позволяет увеличить избирательность определения по отношению к другим соединениям кобальта. Формула изобретения Способ качественного определения сульфида кобальта по авт. св.Ф 751798, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения воз-, можности обнаружения в присутствии других соединений кобальта, в качестве серусодержащего реагента используют дифенилтиомочевину, а в кадают появление зеленой окраски. Реакция, лежащая в основе предлагаемого способа, также довольно специфична. Сульфиды и оксиды других металлов, например, меди, никеля, цинка, кадмия, железа, кобальта, в этих условиях не взаимодействуют с дифенилтиомочевиной. Поэтому они даже в больших количествах не препятствуют определению суль, фида кобальта.0П р И м е р 1. В пробирку вносят 0,01 г оксида кобальта, О,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл бензола. Содержимое пробирки нагревают до кипения. При этом никаких признаков взаимодействия не наблюдается. После этого в пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта и снова нагревают. Появляется зеленая окраска раствора.П р и м е р 2. В пробирку. вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл толуола. При нагревании содержимого пробирки наблюдают появление зеленой окраски.25П р и м е р 3. Аналогично предьдущим примерам в пробирку помещают 0,01 г сульфида кобальта, О,ОЭ г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ксилола. При нагревании содержимого заметно появление зеленой окраски.П р и м е р 4. В две пробирки помещают по 0,01 г сульфида и оксида кобальта. В каждую приливаютпо 5 мл 0,057. раствора тиомочевины в диметилформамиде и нагревают до кипения. При этом как в случае сульфида, так и в случае оксида наблюдают появление голубой Окраски.Как видно из приведенных примеров, известный способ не позволяет обнару 40 жить сульфид кобальта в присутствии его оксида. Предлагаемый же способ позволяет сделать такое определение.П р и м е р 5. Смешивают по 01 гсульфида и оксида кобальта. Смесь ф 5 тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 10 равных частей. Одну часть вносят в пробирку,.добавляют 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл бензола. Содержимое пробнр ки нагревают до кипения и наблюдаютпоявление зеленой окраски. Это с уче-том примера 1 подтверждает наличие сульфида кобальта в .исходной смеси.Предлагаемый способ можно применить 55 и для определения сульфида кобальта в смеси с другими сульфидами и оксидами металлов.5честве растворителя - углеводород ароматического ряда.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, в качестве углеводорода ароматического ряда используют бензол, толуол, ксилол. 867882 6 Источники информации,принятые во внимание при зкспертиэе1. Авторское свидетельство СССРВ 75798, кл. С О 1 6 51/00,С 01 й 31/22, 1.12.78. Заказ 8229/28 Тираж 508Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5