Способ получения трехсернистой сурьмы

и 867881 Свез СфветсииаСфциалистичесиикРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23)Приоритет С О С ЗоОО Эвудврвтввввы 11 квветвт СССР вв дваи извбрвтвкв 11 и втврытк(53)УДК 661, .86,511(088.8) Дата опубликования описания 300981 Р.А. Исакова, И.С. Клопотовский,и .В.Н. Володин(72) Авторы изобретения нститут металлургии и обогаще ой ССуерри ж 1Изобретение относится к способам получения трехсернистой сурьмы-крудума из сурьмасодержащих концентратов.Известен способ получения трехсернистой сурьмы зейгерованием богатых сульфидных сурьмяных руд, содержащих не менее 50% сурьмы, в отражательных печах при 600-800 С Г 13 .Недостатком известного способа является низкий выход продукта при переработке концентратов, содержащих 10-30% окисных соединений сурьмы (менее 17% от веса концентрата.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способполучения трехсернистой сурьмы из сурьмасодержащнх концентратов, включающий их термообработку в вакууме при 700- 900 С и давлении 0,1-1,0 мм рт.ст. и конденсацию возгонов при 300600 С. При переработке концентратов, содеращих 10-30% окисных соединений сурьмь выход продукта составляет 17,% от веса концентрата Г 23.Недостатком этого способа являетс также низкий выход продукта при лере работке концентратов, содержащих 10- 30% окисных соединений сурьмы,Цель изобретения - повышение выхода продукта до 17,5-26,7%.Поставленная цель достигается тем что в способе получения трехсернисто сурьмы из сурьмасодержащих концеитре тов, заключающемся в нх термообработке в. вакууме при 700-900 С н конденсации воэгонов при 300-600 С, т мообработку ведут в присутствии ни та 1 взятого в количестве 200-300% от стехиометрически необходимого для сульфндирования окисных соединений сурьмы, в псевдоожиженномслое с числом псевдоожижения, равным 1,5-2,5 и давлении 5-20 мм рт.ст.Добавка пирите, служащего сульфидизатором вследствие выделения серы чри термической диссоциацин, позво86 7881 510 25 30 Формула изобретения 35 40 45 50 55 ляет перевести окисные соединениясурьмы в сульфидную форму, что повышает выход крудума. Однако, если количество его менее двукратного избыткаот теоретически необходимого длясульфидирования окисных соединенийсурьмы концентрата, то степень сульфидирования последних резко снижается, вследствие малого содержаниясеры в газовой фазе, что, в свою оче редь приводит к снижению выхода продукта,Увеличение избытка пирита болеетрехкратного от теоретически необходимого не увеличивает степень сульфидирования окисных соединений, чтоприводит к нерациональному расходованию его,Уменьшение числа псевдоожиженияменее 1,5 ведет к недостаточному перемешиванию материала в псевдоожиженном слое, затрудняющему выход паровсеры, что также приводит к снижениювыхода продукта,При числе псевдоожижения более2,5 требуется значительно большееколичество ожижающего газа, т.е, происходит разбавление паровой фазы надпсевдоожиженным слоем, что снижаетстепень сульфидирования трехокисисурьмы и снижает выход продукта,Повышение давления более20 мм рт,ст, ведет к резкому снижению скорости испарения трехсернистой сурьмы, понижение его менее5 мм рт.ст. влечет эа собой снижениестепени сульфидизации окислов сурьмывследствие разреженности газовой фазы, что, в свою очередь, приводит кснижению выхода продукта.П р и м е р 1. Берут навеску концентрата весом 2 кг, содержащего,%:12,6 сурьмы; 1,445 ртути; 0,75 мышьяка и др. Основная часть. сурьмы концентрата представлена трехсернистой,содержание сурьмы в виде окисловсоставляет 10,1% от общего ее содержания, В концентрат добавляют 5,87.пирита в виде пиритного концентрата300% от стехиометрически необходимого для сульфидирования окисных соединений сурьмы) и подвергают вакуумированию в псевдоожиженном слое (число псевдоожижения 1,5) при 850 С идавлении остаточных .газов 5 мм рт.ств течение 30 мин. Паровую смесь кон 4денсируют при 300-350 С. Получают 0,34 кг крудума (выход 17,5% от веса концентрата)при извлечении из него 97,25% сурьмы, Состав крудума следующий, %: 72,5 сурьмы; 27,1 серы 1 0,2 мышьяка 0,2 нерастворимого в царской водке осадка.П.р и м е р 2. Берут 30 кг концентрата, содержащего,7.; 19,8 сурьмы;0,95 ртути 1 0,63 мышьяка и др. Содержание сурьмы в виде окисных соединений составляет 7,87. от общего ее содержания. В концентрат добавляют 4,5% пирита (2007. от стехиометрическинеобходимого для сульфидирования окисных соединений сурьмы) и подвергаютвакуумированию в псевдоожиженном слое(число псевдоожижения,2,5) при 900 Си давлении остаточных газов 20 мм ртс.ст. в течение 20 мин. Паро.вую смесь конденсируют при 300-350 С. Получают 8 кг крудума (выход 26,77. от веса концентрата), при извлечениииз него 96,7% сурьмы. Состав крудумаследующий,%: 71,8 сурьмы; 27,8 серы0,2 мышьяка, 0,2 нерастворимого в царской водке осадкй.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход трех- сернистой сурьмы и, кроме того, в 6-10 раэ интенсифицировать процесс. Способ получения трехсернистойсурьмы из сурьмасодержащих концентратов, включаюпиВ их термообработкув вакууме при 700-900 С и конденсациювозгонов при 300-600 С, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода продукта при пере;работке концентратов, содержащих 7307 окисных соединений сурьмы, термообработку ведут в присутствии пирита, взятого в количестве 200-3007от стехиометрически необходимого длясульфидирования окисных соединенийсурьмы, в псевдоожиженном слое с числом псевдоожижения, равным 1,5-2,5,и давлении 5-20 мм рт.ст.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Мельников С.М. СурьмаМ.,