Способ качественного определения дифенилтиомочевины

Изобретение относится к аналитической химии и касается качественного определения органических серу- содержащих соединений.Известен способ качественного определения дифенилтиомочевйны путем обработки анализируемой пробы в среде органического растворителя азидом натрия в растворе иода с получением выделения пузырьков газа.16Недостатком способа является его неселективность, так как определению мешают неорганические серусодержащие вещества, такие как сульфиды, тиоцианаты, тиосульфаты щелочных металлов.Наиболее близким по технической9сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ качественного определения дифенилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы нитратом переходного металла в среде органического растворителя при кипячении2. Недостатком известного способа яв ляется его неселективность, так как укаэанным способом определяются все серусодержащие органические соединения.Цель изобретения - повышение селективности способа. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения дифе" нилтиомочевины путем обработки анализируемой пробы нитратом переходного металла в среде органического растворителя при кипячении, в качестве органического растворителя используют формамид. Определение проводят в пробирке, в которую помещают 0,) нитрата меди, приливают 3 мл,формамида и нагревают до кипения, После этого в пробирку вносят навеску исследуемого вещества. По выделению пузырьков газа из жидкости делают вывод о наличии дифенилтиомочевины в анализируемом образце.Формула изобретения 30 Способ качественного определениядифенилтиомочевины путем обработкианализируемой пробы нитратом переходного металла в среде органическогорастворителя при кипячении, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения селективности способа, вкачестве органического растворителяиспользуют формамид,Источники информации,40принятые во внимание при экспертизе1. Файгль ф. Капельный анализ органических веществ. М., Госхимиздат,19 б 3, с. 309.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке В 292 б 77/23-04,кл. С 01 й 31/00, 1979 (прототип). Для получения сравнимых данных параллельно проводят опыты по известному способу,П р и и е р 1. В пробирку вносят0,1 г нитрата меди и приливают 3 млацетонитрила. Содержимое нагреваютдо кипения и вносят 0,01 г дифенилтиомочевины. При этом наблюдают выделение пузырьков газа иэ жидкости.П р и м е р 2. В пробирку вносят 100,1 г нитрата меди и приливают 3 млэтилового спирта. Содержимое нагревают до кипения и вносят 0,01 г тиомочевины, При этом наблюдают выделениепузырьков газа. 35П р и м е р 3.В пробирку вносят0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл пропилового спирта и нагревают содержимое пробирки до кипения. После этогов пробирку вносят 0,01 г дитиэона инаблюдают выделение пузырьков газа,Известный способ не позволяетопределить,дифенилтиомочевину в присутствии других серусодержащих органи.ческих соединений. 23П р и м е р 4. В пробирку вносят0,1 г нитрата меди, приливают 3 млформамида и нагревают до кипения.После этого вносят 0,01 г дифенилтиомочевины и наблюдают выделениепузырьков газа.Л р и м е р 5. В пробирку вносят0,1 г нитрата меди, приливают 3 млформамида и нагревают до кипения,После внесения 0,01 тиомочевины выделение пузырьков газа не наблюдается.П р и м е р б. В пробирку вносят0,1 г нитрата меди, приливают 3 млформамида и нагревают до кипения,После этого вносят 0,01 г дитиэона.Выделения пузырьков газа не наблюдается,Неорганические серусодержащие вещества также не мешают определению.П р и м е р 7. В пробирку вносят0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл 1 формамида и нагревают до кипения.После внесения 0,01 г тиоцианата калия образование пузырьков газа не наблюдается.П р и м е р 8. В пробирку вносят 0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения.После внесения в пробирку 0,01 г тиосульфата натрия выделение пузырьков газа не наблюдается.П р и м е р 9. Смешивают по 0,1 г тиомочевины, дифенилтиомочевины и дитизона. После перемешивания смесь делят на 3 равные части. В пробирку вносят 0,1 г нитрата меди, приливают 3 мл формамида и нагревают до кипения. После этого вносят одну из частей смеси и наблюдают выделение пузырьков газа из жидкости, что свидетельствует о наличии дифенилтиомочевины в исходной смеси.Таким образом, замена растворителя в известном способе на формамид позволяет обнаружить дифенилтиомочевину в пристутствии других серусодержащих органических соединений.Заказ 10103 26 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035. Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ЛПП Патент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4