Способ количественного определения 1-метил-4-(n метилпирролидил-1)-карболин гидрохлорида

Союз Советск нкСоциалистичвсиикРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ТЕЛЬСТВУ и 859889(51)М. Кл. С; 01 Н 21/64 9 кударсгюаыв квеает АССР ве юани взв 4 рвтевй и фткрытаа. Хабарова А, А, Хабар дииинский институт Читинск(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-МЕТИЛ-( М -МЕТИЛПИРРОЛИДИЛ) -Р-КАРБОЛИН ГИДРОХЛОРИДА Наибопее бпизким к предпагаемому по из технической сущности и достигаемому ре- пр эупьтагу является способ копичесгвенного определения 1-метнп- (М-мегиппирропи- ра дю)- (в -карбопин гидр ахпорида, заапочающийся в обработке анапиэируемой про- пин бы бромтимоповым синим в присутствии щелочи с посаедующей обработкой получен- ся ного раствора хлороформом, отделением и пяю 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам копичественного опредепения 1-метип-(й-метиппирропидип)-ф -карбопин гидрохпорида (бревикоппина).Известен способ определения бреви 5 коплина гилрохлорида, закпючаимцийся в обработке анапизируемой йробы формапьдегидом с попучением окрашенного раствора (11.Недостатком способа является низкая19 иэбиратепьность и то, что невозможно определить бревикоппин гидрохпсрид в биологических жидкостях. спекгрофотометрированием хпороформенного слоя (2.Недостатками способа явпяегся низкая чувствительность (0,5 мкгlмл) и избирагепьность, а также то, что способ не позволяет определять бревикоппин в биопогических жидкостях.Цепь юобретения - повышение чувствитепьности и избиратепьности опредепения.Поставленная цель достигается способом копичесгвенного определения 1-метип- -4-(й-мегиппирропидип-)-(Ъ-карбопин гидрохпорида, закпючающийся в обработкеапюируемой пробы азотной киспогой смерением фпуоресцениии полученногои этом раствора.Способ осущесгвпяется спедующим обзом.П р и м е р 1, Определение бревикопа гщцохпорида в 1%-ном растворе.0,5 мп исследуемого расгвсра переног в мерную колбу на 100 мп и прибавг дистиппированной воды до метки, К8598894стандартного раствора прибавляют 3 капликонцентрированной азотной кислоты и флуориметрируюг одновременно с испытуемымирастворами.В искусственных смесях, при содержании более 0,1 мкг/мл бревиколлина гидрохлорида, он определяется поаносгью( 100%),Спектр возбуждения фпуоресценции полученного раствора находится в обпасти280 - ,430 нм с максимумом 380 нм, аспектр излучения фпуоресценции находится в области 400-520 нм с максимумом440 нм. Прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией бревиколлина гидрохлорида находится ог 0,01,до 8 мкг/мп (табл. 2 и3), Интенсивность флуоресценции не изменяется в течение 2 ч.В лекарственной форме сопутствующиеингредиенты не влияют на интенсивностьфлуоресценции. При содержании 0,1 мкг/мпбревиколлин гидрохлорид в крови или моче открывается полностью (100%), г.е.компоненты крови и мочи не влияют наинтенсивность флуоресценции.Чувствительность известного метода0,5 мкг/мл, предлагаемого - О, 01 кмг-мл. 1 мл полученного состава прибавляют 9 мл дистиплированной воды и 3 капли концентрированной азотной кислоты, перемешивают и флуоримегируют по отношению к стандартному водному раствору с содержанйем 5 мгк/мл бревиколлина гидрохлорида к 10 мл которого прибавлено 3 капли концентрированной азотной кислоты, и фпуаримегрируюг одновременно с испытуемыми растворами.Результаты определения бревиколлина гидрохлорида в 1%-ном растворе представлены в табл, 1. П р и м е р 2. Определение бревиколлина гидрохларида в крови и моче.К 1 мл плазмы крови или 1 мл мочи прибавляют 2 капли 0,1 н.раствора едкого натра и 10 мл эфира и экстрагируют в течение 2 мин. Эфирный слой сливают в выпаритепьную чашку. Экстракцию повторяют дважды. Эфир отгоняют на водяной бане. К остатку прибавпяют 10 мп дистиллирован.ной воды, 3 капли концентрированной азотной кислоты, перемешивают и фпуориметрируют по отношению стаидартных растворов с содержанием 0,5:1:3 или 5 мкг/мл бревиколлина гидрохлорида. Дпя этого к 10 мп Т.аблица 1 9 0 0,0097 2 10 0,00,8 0,00 4,9 4,9 098 0,009 0,009 8 4 флуориметрическое опредепение бревиколлина гидрохлоридав 1%-ном расгвсре (на исследование взято по 0,5 мл1%-ного раствсра).859889 6Таблица 2 Зависимость интенсивности флуоресценции бреви-коллина гидрохларида (д 8 мкг/мл) ог концентра2,0 Т а блицанценграции бревиколлина гидрохлорид гносительная интенсивнооть ло е ии,О ислогу и изм мула е чен принятые во 1. Време Бревиколлин45 2, Крам ометрия Киев ель Л Сол. Голинка е ева оставит Редактор Сере гор Л. Ива е 7536/65 Тираж 997ИИПИ Государственного качигета СССпо делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская наб.,ПодписноеР к иал ППП фПагенгф, г. Ужгород, ул. Проекты, 4 Зависимость интенсивности флуоресцв растворе азотной кислоты Способ количественного определения 1-метил-(Н-метилпирролидил)-Р - .-карболин гидрохларидапутем обработки анализируемой пробы химическим реагентом, о г л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и . избирательности определения, в качестве химического реагента используют азотную еряют флуоресценцию полутом раствораики инфсрмации,внимание при экспергйзе ная формакопейная статья гидэохларид 42-33-72. енко ф. В.,Попова В. И.фармацевтическом анализе,с. 80-81 (прототип).