Способ определения толщины поликристаллических пленок

(72) А втор,ы изобретеии В, Д, Юшин, О. К, К и А. Н. Логвин ябин еров,Заявитель Куйбышевский ордена Трудового Красног институт им. акад, С. П. Королев( 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК 2 геноструческихв 1 вЫо (9- ) йо(,+8 О ( 1 уг уг о нучкованных О ения глу едосг Изобретение относится к рентктурному анализу попикрисгаллител, а именно к ренггеноструктурному исследованию поверхностных слоев и тонких пленок.Существующие способы рентгенострук турных исследований применяются дпя получения информации о структуре поверхностного слоя довольно большой глубины, величина которой определяется длиной волны рентгеновского излучения и коэффици-ентом ослабления материала образца 1.Недостатком указанных способов явля-. ется усреднение по значительной глубине анализируемого слоя информации о структуре и фазовом составе, которые могутсущественно изменяться в тонком поверхностном слое исследуемого материала.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения толщины попикристаллических пленок, включающий ренггенографирование образца скользящим пучком рентгеновских лучей при угле наклона первична о пучка к поверхности образца меньше 10 и регистрации дифракцион ной каргины 2,Небольшие углы наклона позволяют уменьшить глубину анализируемого слояза счет увеличения пути прохождения рент геновских лучей и получить. дифракционную картину от тонких поверхностных слоев. Расчет глубины анализируемого слоя проводят по формуле оп наклона;са отражения,- коэффициент линейногония,ако этот способ характерочной точностью определбины анализируемого слоя: во-первых, изза низкой точности установки нулевогоугла в рентгеновской камере; во-вторых,вследствие отсутствия учета влияния преломления рентгеновских лучей на глубину анализируемого слоя и, в-третьих, засчет не подтвержденного экспериментально допущения 75%-ного поглощения рентгеновских лучМ, г.е. за счет гого, чтоотнапение о/Э в формулеЬ (ОР) 9890 образцов на дифрактометрах справедливо выражениеЛ 1 ВЖ(А-Я) 1.5 ю(3,-6 М(16-д,) ов котором слагаемые в показателе степени,связаны с длиной пути прохождения в материале первичного и дкфагированного 1 О пучков. Решение последнего уравнения приводит к формуле, которая при п. (2 принимает форму выраженияЫ п(д.- Е),И, 1 ЭЯСпособ осуществляют следующим образом.Плоские и пленочные образцы с поверхностью высокого класса чистоты (шерохо ватостью Я от 0,05 до 0,1) рентгенографируют на дкфрактомегре В неподвижном состоянии и при непрерывном перемещении детектора излучения во всем интер вале углов 2 9 (на дифрактометрах с фоку-,сировкой Брегга/Брентано) или 4 9 ( дляфокусировки по Зееману-Болин) дпя каждого из выбранных углов наклона. По получаемым дифрактограммам определяютсявеличины Е и Я . Поправка Г на прелом-ление определяется из сопоставления ди- ффрактограмм, записанных при малых (ог0,5 до 5 ) углах наклона и при угле наклона равном углу отражения. В заключение йаходят мощность первичного пучкаи по выражению принимают равн на. Низкая точи позволяет дост информацию о с ве к определен слоя, участвую ной картины.Цель изобре ти определения ние гочносируем ого ния - повыш лубины анали и( -Мп(А-Е)" )Яйограж едуемь ым 4 на всех глах наклоость известного способа неаточно надежно относитьтрукгуре и фазовом состаной толщине поверхностного гщего в создании дифракционПоставленная цель достигается за счет гого, что в способе определения толщины полккрисгаллических пленок, нанесенных на подложку, включающем рентгенографирование образца скользящим пучком зО" лучей на угле наклона первичного пучка ко поверхности образца меньше 10 и регистрацию дифракционной картины, образец рентгенографируюг в неподвижном состоянии при значении угле наклона, соответствующем исчезновению дифракционных отражений от подложки, при этом перемещают детектор излучения по окружности фокусировки, а глубину .анализируемого слоя. определяют по формуле40 она 1а преломление ренггелучейскорость пеуемещенияизлучения;т линейного ослабле 50 Ьфния;Е - суммарная (интенсивность дифрагированных И;- мощность первиаого пучка;9 - доля дифрагированных лучей внаправлении даюого дифракционного отражения.Для несимметричного (Ы, с 9) ения рентгеновских луней ог исса и определяют глубину анализируема о слоя.П р и м е р 1, В качестве исследуемого образца берут алюминиевую фольгу толщиной 20+1 мкм и ренггенографируют ее на подложке кз карбонильного никеля в кобальтовом излучении на установке ЙРОН. Величину угла наклона изменяют ог с( =6(при съемке 9-29) до величины, соответствующей исчезновению всех интерференционных линий никеля на дкфракгограмме, Результаты расчета толщины алюминия по формуламМй А 01 п (16 - )ф= р " (:)О 1)5 859890для угла наклона 8,8, при котором исчезает последняя интерференция (Ш),( от.никеля, приведены в табл. 1 и 2 (по известному и предлагаемому способам соответственно) 5П р и м е р 2, В качестве исследуемого образца берут железную пленку толщиной 3,610;1 мкм, осажденную на медную подложку, и рентгенографируют ее вкобальтовом излучении при 3. =3,92, длякоторого исчезают интерференционные ли, нии меди. Результаты определения глубиныанализируемого слоя железа рентгеноструктурным методом в табл, 3 и 4.П р и м е р 3, В табл, 5 и 6 приведе ны результаты расчета и определения глубины анализируемого слоя по интерференционной линии (200) железа для образца,описанного в примере 2,Как следует из приведенных таблиц 20точность оценки глубины анализируемого 6 Таблица 1 ви (26-)0,687 р,см-" Ошибка,% оР,мкм 5 и о 0,153 198,2 Таблица 2 О- мкм Ошибка,% 22 10 0,938 0,153 198,2 Таблица 3 Ошибка,%( 110) 0,069 0,749 464 1,9 62 Таблица 4 Определение по выведенной формуле НКЬ исм-Ви (Д. -Е) Ешц 36 Ф мкм,и.,см-" ви( - Г) Е що ПЙ слоя по предлагаемому способу значительно выше в сравнении с известным.Таким образом, предпагаемый способ определения толщины попикристаллических пленок позволяет значительно повысить точность определения глубины анализируемого слоя материала и тем самым диф-. ференцировать полученную информацию о структуре и фазовом составе по глубине. Преимуществом. предлагаемого способа является возможность осуществления исследований и контроля поверхностных слоев, покрытий и пленок кристаллических веществ одновременно по трем параметрам: структуре (форма и полуширина рентгеновских интерференций), фазовому составу и толщине. При этом средством исследования и контроля может служить стандартная отечественная аппаратура - рентгеновский дифрактометр общего назначения(200) 0,067 0,891 где г.Ц) зо Составитель Т, ВладимироваРедактор Ю, Середа Техред С.Мигунова Корректор В. Вутяга Заказ 7536/65Тираж 907 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская набд, 4/5 филиал ППП "Патенгф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретен ияСпособ определения толщины поликрис о таллических пленок, нанесенных на подложку, включающий рентгенографирование образца скользящим пучком рентгеновских лучей при угле наклона первичного пучкаок поверхности образца меньше 10 и ре гистрацию дифракционной картины, о т л и - чающий ся тем, что, с целью повышения точности определения глубины анализируемогослоя, образец рентгенографируют в неподвижном состоянии при значении угла наклона, соответствующем исчезновению дифракционных отражений ог подложки, при этом перемещают детектор изучения по окружности фокусировки, а глубину анализируемого слоя определяют по формуле поправка на преломление лучей;скорость перемещения детектора;коэффициент линейного ослабления;суммарная интенсивность дифрагированных лучей;мощность первичного пучка;доля, дифрагированных лучей внаправлении данного дифракционного отражения. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Русаков А, А, Рентгенография металлов. М.,1 Атомиздат, 1977, с,480.2, Рыбакова Л,.МНазаров А. Н, К методу исследования шероховатых поверхностей скользящим пучком рентгеновских лучей;"Заводская лаборагорияф, 1978, Мо 1, с. 40-43 (прототип) .