Способ получения сорбента

и 831168 Союз СоветсиииСоциалнстичесиккРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)Ю, Кл.В 01 Э 20/10 С 12 Н 1/04 Гесудиротевиимй комитет СССР пе делам изобретеиий и открытийДата опубликования описания 23.05.81"Яловены" Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Изобретение относится к способам получения сорбентов и может быть использовано в винодельческой,пивоваренной и друтих отраслях пищевой промьппленности.для очистки напитков.Известен способ получения сорбента, в частности силикагеля, модифицированного поливииилпирролидоном, путем осаждения кислотой из водных растворов силикатов в присут,ствии растворимого в воде поливинилпирролидона или его производных 11,Однако указанным способом удается полу 10 чить сорбент, содержащий модифицирующий компонент (поливинилпирролидон) лишь в небольших количествах (в среднем до 10%) эа счет окклюдирования при осаждении носите 11 ля из раствора. Кроме того, применение такого сорбента для обработки напитков недостаточно эффективно и сопровождается ухудшением качества обрабатываемых напитков за счет перехода в них неконтролируемых количеств20 растворимого поливинилпирролидона, непроч. но связанного с минеральным носителем.Наиболее близким к предлагаемому потехнической сущности и достигаемому реэультату является способ получения сорбента путем модифицирования минеральных носите. лей, например диатомита, в процессе полимери эации й-винилпирролидона и полифункциональ ных мономеров, например дивинилбензола.Полимериэацию индуцируют радиационным облучением выеокой энергии или свободнора. дикальным инициатором в количестве 10 - 15% и проводят в атмосфере инертного газа при 50 - 60 С, Данный способ позволяет получить сорбенты с содержанием поливинилпирро лидона от 10 до 90%.Недостатком этого способа является то, что сорбент содержит значительные количества непрореагировавшего мономера (Й-.винилпирролидона а также растворимого поливинилпирролидона, образовавшегося в ходе полимериэации напитков. Кроме того, мономер и ниэкомолекулярные фракции гомополимера могут находиться в порах минерального сорбента, и для того, чтобы частично удалить мономер и растворимый поливинилпирролидон, требуется очень длительный и сложный процесс отмывки конечных продуктов.831168 4соответствует привитию 31% поливинилпирро.лидона.П р и м е р 2, Суспензию 100 г бентонитав 600 мл воды перемешивают в течение40 мин, затем добавляют 15 г персульфатааммония, нагревают реакционную смесь до50-60 С и перемешивают 20 мин. По истечении укаэанного времени вводят раствор поливинилпирролидона молекулярной массы 10 тыс.у.е; в 300 мл воды, нагревают смесь до80 С, выдерживают при этой температуре15 мин и добавляют 5 г персульфата аммония.Температуру реакционной смеси повышаютдо 90 С, вводя еще 2 г персульфата аммония,масса при этом становится вязкой, Медленнопри перемешивании добавляют 40 г щелочи(КОН) в 60 мл воды и через 10 мин фильтруют, промывают водой до нейтральной реакциии высушивают.Выход готового продукта 142 г, содержание й 4,2%, что соответствует привитию 35%поливинилпирролидона.Полученный по предлагаемому способупродукт содержит до 35% поливинилпирролидона, которыи связан с минеральным носителемхимически, на что указывают различия, наблюдаемые в ИК-спектрах исходных материаловсорбента и низкомолекулярного поливинилпирролнцона - и конечного продукта - модифицированного сорбента. Конечный продуктлегко отмывают от непрореагировавших веществ, Время, затрачиваемое на получениесорбента, по предлагаемому способу сокращается в 5-10 раз, в сравнении с известным споСобом.Сорбент, полученный по предлагаемомуспособу, действует как эффективный стабипие. затор напитков от коллоидных помутнений,улучшая их качество. Цель изобретения - интенсификация процесса модифицирования и повышение качествасорбента за счет снижения количества непрореагировавшего мономера и отсутствия растворимого поливинилпиррол идона, образовавшегося в процессе полимериэации,Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения сорбента для очистки напитков, включающему модифицированиеминеральной основы полимеризацией низкомолекулярного винилпирролидона при 85 -95 Св присутствии инициатора полимеризации, вкачестве последнего используют персульфатыкалия или аммония в шелочном раствореПри этом псрсульфаты калия или аммонияберут в количестве 5-8%, щелочь - в количестве 40-60% к весу сорбента, и полимеризацию ведут при 85 - 95 С.Обработка сорбента инициатором радикальной полимеризации обеспечивает образованиена его поверхности активных центров, за счеткоторых осуществляются связь между сорбентом и модифицированным компонентом,В результате образуется гетерополимер с выходом 90 -98%, содержащий 10-90% поливинилпирролидона.Способ осуществляют следующим образом.Минеральную основу смешивают с воднымраствором персульфата калия нли аммония,затем к смеси добавляют низкомолекулярныйвинилпирролидон, Смесь нагревают до 80 -95 С, а затем добавляют щслочпой раствор,Инициатор полпмериэации добавляют в дваприема дпя поддержания постояпной скоростиполимеризации.П р и м е р 1. Готовят суспензшо из,600 г диатомита (кизельгура), 3,0 л водыи 85 г персульфата калия (КЯ О ) и перемшивают ее с помощью механической мешалкив течение 30 мин, Затем смесь нагреваютдо 60 С и через 10 мин добавляют 250 гполивинилпирролидона молекулярной массы56 тыс. у.с, в 2,0 л воды. Температуру смесиповышазот до 80 С, вводят еще 25 гКЯ Ов И выдерживают реакцИОННую СмеСь 45при указанной температуре и постоянномперемешивзнии в течение 30 мин. Повышаюттемпературу до 95 С, добавляя при этомеще 15 г пересульфата калия, Затем небольшйми порциями вводят раствор 400 г МаОНв 600 мл водч. Через 10 мин после внесениящелочи продукт отделяют фильтрованиеми тщательно промывают на фильтре дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают.55Выход готового продукта 800 г, т.е. ф" 94%от теоретического.Содержание И в продукте, определенноепо методу Кьельдаля, составляет 3,63%, что Формула изобретения 1. Способ получения сорбента, включ 9 ощиймодифицирование минеральной основы полимеризацией низкомолекулярного винилпирролидона в присутствии инициатора полимеризации,(о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса модификации и повышения качества сорбента за счет снижения количества непрореагировавшега мономера и отсутствия растворимого поливинилпирролидона, образовавшегося в процессе полимеризации, в качестве инициатора полимеризации используют персульфаты калия или аммония в щелочном растворе.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что персульфаты калия или аммония берут в количестве 5 - 8%, щелочь - в5количестве - 40-60% к весу сорбента, и полимеризацию осуществляют при 85 - 95 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 831168 61. Патент США У 3554759, кл. 99-48,1971,2, Патент Великобритании Яф 1446783,кл. С 3 Р, 18,08.76 (прототип). Составитель В. Виноградова Техред МРейвес Корректор С, Шомак Редактор О. Малец Тираж 567 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 45Заказ 3310/34 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4