825141

Союз Совет симхСоцмапмстмческмхРеспубпми ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ои 825141(23) Приоритет рствонный комитет СССР ннй деном нзоб н открытата опубликования описан В. В. Печковский, Л. К, Островский, Н. Л. С. Ешенко и 3. В. Грязнова Авторы зобретениКуй епорусский технологический институт им. С,Московский ордена Ленина и ордена Трудонамени государственный университет им, М.)Рф,с,54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ фОСфАТА ХРОМА НА НЕОРГАНИЧЕСКИЕ НОСИТЕЛИ- полученосфатом хр теней и у Р(Ч ) сп тем обра Изобретение относится к способам на= несения фосфатов трехвапентных металлов на неоргагические носители, которые находят применение в реакциях кислотно-основного катализа.Известен способ нанесения фосфатов трехвапентных металлов на частицы кремнезема путем их механического перемешивания с частицами кремнезема и последующим формованием 11.юНедостатками этого способа являются, во-первых, то, что пористая структура. конечного продукта достигается лишь варьированием степени измельчения исходных компонентов, во-вторых, не происходит равномерного распределения смешиваемых реагентов по объему зерна и, в-третьих, необходимо предварительное измепьчение исходных компонентов и поспедуюшая формовка.Наиболее близким к предпагаемому явпяется способ получения окисного СК 1 И)оя на поверхности кремнезема пуботки его летучими соединениями хрома Ст ОС 62 и фосфора РСЮ в токе инертного газа при температуре200 Сос поспедуюшей обработкой парами воды и проканиванием (2.К недостаткам способа следует отнести его многостадийность, сложность а 1 п аратурного оформления, загрязнение окружаюшей среды и конечного продукта соединениями хлораБель изобретения ие равномерного покрытия ф ома внутренней поверхности носи прошение способа.Поставленная цель достигается путем обработки неорганических носителей смесью растворов ацетата хрома и фосфорной кислоты, взятых в соотношении Сг 0: : РО = 1:0,5-1,0 с последующей выдержкой при 75-100 С и прокапиванием. Необходимость ограничения нижних пределов отношения С0, Р 0 в исходной смеси и температуры ведения процесса осаждения фосфата хрома вызвана тем, что осажпение его иэ пропиточной смеси, содержа3 82814шейся в порах, происходит при значенияхрп ЪЗ и при температуре ) 75 ОС,Обработка носителей смесью растворовацетата хрома и фосфорной киспотыприсоотношениях в ней СГ 0 . Р 05- ( 0,5и при температуре осаждения фосфата хрома с 75 оС не приводит к достижению поставленной цели, поскольку повышениерН смеси растворов ацетата хрома и фосфорной кислоты3 в этих усповиях не 10происходит.По той же причине не представляетсявозможным нанесение фосфата хрома наносители при соотношениях С 3" 0:Р, 0в исходной пропиточной смеси1, 15Повышение температуры нанесения фософата хрома на носители выше 100 С является нецелесообразным, поскольку прио100 С осаждение фосфата хрома в порахносителя практически полностью завершается.Предлагаемый способ позвопяет получить равномерное покрытие внутренней поверхности носитепей, при этом путем однократной обработки неорганических носителей смесью растворов ацетата хрома ифосфорной кислоты наносят до 39,6 мас.%Сг ОР О в то время как поизвестному способу 9,8 вес. % и32 вес.Ъ С0 РО однократной и че тырехкратной обработкой соответственно.Причем по известному способу в процессеадсорбции хром- и фосфорсодержащих газов происходит механическое экранирование (блокировка) внутренней поверхности 35носителя осаждаемыми в порах частицамиокислов хрома и фосфора, в резупьтате чего повторная и последующие обработки ве-,дут к осаждению окислов хрома и фосфора на внешнюю поверхность зерна носителя, 40 1 4П р и м е р 2. 50 ггранулированной,Ькиси алюминия марки Апредваритепьчо высушивают при 60 С и пропитываютсмесью 1 М растворов ацетата хрома июсфорной кислоты при соотношении в нейСг О,Р 0 = 1:0,5, дальнейшие операЪ я. 5ции те же, что в примере 1.Расход пропиточного раствора 1 мпlг.Состав готового продукта, масЛ:Сг,О 15,27,1АЕ О,ОстальноеП р и м е р 3. Носитель и первоначальная обработка те же что в примере2. Соотношение Сг О:РО в исходнойпропиточной смеси равно 1:1. После отделения пропиточной смеси носитель выдерживают 60 мин при 90 С. далееследует сушка и прокапка при тех же температурах, что в примерах 1 и 2,Расход цропиточного раствора 1 мп/г.Состав конечного продукта, мас.%:Сг 0 9,4Р О 9,3М Осташ ноеП р и м е р 4. 50 г алюмосипикатаОпредварительно высушенного при 200 С,пропитывают 4 ч при 70 С смесью 1 Мрастворов ацетата хрома и фосфорной киспоты при соотношении Сго,;Р 0 в ней,равном 1:0,75. После отделения пропиточной смеси носитель выдерживают 30мин при 100 С. дапее следуют те жеоперации, что в примере 1.Расход пропиточной смеси 1 мл/г.Состав готового продукта, мас.%:23,3Р 0 16,35101А Еоэ ОстальноеП р и м е р 5. 50 г силикагеля марки ШСМ, предварительно высушенного при200 С, в течение 4 ч при 70 С пропитывают смесью 1 М растворов ацетата хрома и фосфорной кислоты в соотношенииСг С.Р О1;0,75. После отделе-ния пропиточной смеси сипикагель 90 миновыдерживают при 70 С и поцвергают дальнейшей сушке при 150 С цо постоянноговеса и прокапке при 500,С в течение1 ч.Расход пропиточной смеси 1 мл на 1 гносителя.Состав конечного продукта, мас,7:С 1 0 0,9РО 5 0,7051 Ог, Остальное П р и м е р 1. 50 г силикагеля мар- ки ШСМ, предварительно высушенного при 200 С, в течение 4 ч при 70 С пропитыо о вают смесью 1 М растворов ацетата хрома и,фосфорной кислоты, взятых в соотношении С 1 0. РО 1:075. После отделения пропиточной смеси силикагель в течение 90 мин выдерживают при 75 С ио 50 поцвергают дальнейшей сушке при 150 Со до постоянного веса и прокапке при 500 С в течение 1 ч.Расход пропиточной смеси 1 мл на 1 г носитепя.Состав конечного продукта, масЛ:Сфа Ор 8,3Р 0 5,8Ъ Од, Остальное П р и м е р 6. 50 г апюмосиликатапредварительно высушенного при 200 С5828141 6 пропитывают 4 ч при 70 фС смесью 1 М -работку их соединениями хрома и фосфора растворов ацетата хрома и фосфорной кис- и прокалку, о т л и ч а ю ш и й с я лоты при соотношении .С)"0.:РО в ней, тем, что, с цепью получения равномерного равном 1;0,75, После отделения пропи- покрытия внутренней поверхности носите- точной смеси носитель выдерживают.30лей и упрощения способа, обработку произмин при 108 С, далее следуют те же .,водят смесью растворов ацетата хрома и операции, что в примере 8. фосфорной кислоты, взятых в соотношенииРасход пропиточной смеси 1 мпlг.Сг 0:Р 0 1:0,5-1,0 с поспедующейСостав готового продукта, масЛ: выдержкой при 75-100 С.ЗоСгд, о 23,4 м Источники информации,РО 16,2 принятые во внимание при экспертизе. 540 Остальное 1, Патент США М 3680783,кл. С 04 в 38/14, опублик. 1972.ф о р м у л а и з о б р е,т е н и я 2. Авторское свидетепьство СССРСпособ нанесения фосфата хрома на 15 % 422446, кп. В 01 У 37/00, 1972 неорганические носители, включакюций об-. (прототип).Составитель Н. ПутоваРедактор С. Тараненко Техред М.Рейвес Корректор О. БипакЗаказ 2284/11 Тираж 567 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,Раушсквя наб., д. 4/8 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4