Способ определения ацетата натрия в смеси моно-ди трихлорацетатов натрия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик и 1930116(51 М. Кл,з С 01 Я 31/16 Государственный омитет СССР но делам изобретений и отрытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАТА НАТРИЯВ СМЕСИ ЛОНО-, ДИ-, ТРИХЛОРАЦЕТАТОВНАТРИЯ Изобретение относится к. аналити- ческой химии, а именно к способам определения ацетата натрия в присут. ствии моно-, ди- и трихлорацетатов натрия, и предназначается для контроля производственных процессов производства монохлорацетата натрия.Известен способ определения ацетата натрия, основанный на обработке ацетата натрия при нагревании водным раствором фосфорной кислоты с последующей перегонкой образовавшейся уксусной кислоты с водяным паром и дальнейшим определении дистиллата титрованием водным раствором щелочи 11.недостатком способа является многостадийность и длительность анализа. В случае присутствия моно-, ди- и ърихлоацетатов соответствующие кислоты будут отгоняться с водяным паром совместно с уксусной кислотой и определяться суммарно.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ опредютения ацетата натрия в смеси моно-, ди", трихлорацетатов натрия, заключающийся в том, что ацетат натрия растворяют в ледяной, уксусной кис%те, добавляют раствор хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте ипотенциометрически титруют непрореагированную хлорную кислоту раствором ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте 12.Недостатком споссба является егонизкая чувствительность. В присутствии смеси монс-,ди- и трихлорацетатов определяется сумма всех компонентов.Цель изобретения - повышение чувствительности способа определенияацетата натрия в смеси моно-, дитрихлорацетатов натрия.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определениацетата натрия в смеси моно-, ди-,трихлорацетатов натрия, используютсоляную кислоту, с последующей обработкой полученного раствора ацетоном, Фильтрованием и потенциометрическим титрованием Фильтрата спиртовым раствором гидроокиси калия.25 П р и м е р. В стаканчик на 100 мпберут навеску технического монохпорацетата натрия порядка 0,6-0,7 г,добавляют 1,0 мп.0,5 н.водного раствора НС 8, 1,0 мп дистиллированной 30 воды и перемешивают до растворения,% Ацетат натрия, г взято найдено 0,0027 0,0035 0,0054 0,0072 0,0025 0,0038 0,0052 0,0075 7,4 8,5 3,7 4,2 Таблица 2 В з я т о, % Найдено ацетат натрия, %1. 1ТХАНДХАН ИХАН Ацетат Известным Предлагаемынатрия способом способом 1 ю 2 16 гО 50 к 4 324 32,7 32, 8 20,5 20,4 1,014,7 64,3 20,1 2,1 25,2 .62,2 10,5 17 55 0 386. 47 72,3 10,2 43,0 4,9 1,4 449 54,0 51,9 1,72 1,8 1,3 45,1 52,5 53,2 1,04 1,4 . 35,3 62,3 63,0 44,8 0,5 0,56 0,25 54,0 43 у 9 0,2 1,9 прн необходимости слегка подогреваястаканчик. Добавляют в стаканчик30 мл ацетона, перемешивают и отфильтровывают осадок монохлорацетата натрия в стаканчик на 100 мл, про-жвая осадок на фильтре два раза по 510 мл ацетона. Проводят потенциометрическое титрование фильтрата 0,2 н.спиртовым раствором КОН, Для потенциометрическоо титрования используютрН-метр"милливольтметр рН. (элект роды: стеклянный и хлорсеребряный),Из кривой потенциометрического тит рования определяют количество милилитров 0,2 н . раствора КОН, израсходованное на титрование уксуснойкислоты,Содержание ацетата натрия и монохлорацетата натрия (Х) в процентахвычисляют по формулеМ Т ОД Кф 100 . 201000 Сгде И - молекулярный вес ацетатанатрия;.У - объем 0,2 н.раствора КОН,израсходованный на титрование уксусной кислоты, мл; Как видно из табл.2, предлагаемым способом возможно определение ацетата натрия при содержании его до десятых долей процента с хорошей точностью в присутствии других хлорацетатов.По известному способу определяется сумма монохлорацетата и ацетата 60 натрия, при содержании ацетата натрия мейее 20 .формула изобретенияСпособ определения ацетата натрия в смеси моно-, дн-, трихлор К - поправочный коэффициент,0,2 н. раствора КОЙ;С - навеска мноГохлорацетата.натрия, взятая на анализ, г.В табл.1 приведены некоторые ре"зультаты определения добавок ацетатанатрия к монохлорацетату натрия.Т а б л и ц а 1 В табл. 2 представлены результаты определения ацетата натрия в модельных смесях его с моно-, ди- и трихпорацетатамн известным и предлагаемым способом. ацетатов натрия путем обработки анализируемой пробы кислотой с последующим использованием потенциометричвского титрования, о т л и ч а юц и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве кислоты используют солянуюкислоту с последуюцими обработкойполученного раствора ацетоном, фильтрованием и потенциометрическим титрованием фильтрата спиртовым раствором гидроокиси калия.930116 Составитель А.ЖидиковаТехредМ. Рейвес Корректор О.Билак Редактор Т.Киселева Заказ 3456/55 Тираж 883 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Источники информации,прИнятые во-внимание при экспертизе1. Эшворт М.Р. ф. Титриметрические методы анализа органических ве-шеств. М , фИностранная литератураф,т.,2, 1972, с. 848. ,5 2. М.1. ВбаКе "Тпе РеСегв 1 па 11 оп оЮ.АЮса 61 зЯйз ой Охдаи 1 с АсЫз Ьу ВезИца 6 Нопадцеоцз Т 11 таС 1 оп", Ьоцг-. па 6 оЮ Юе Ьвег 1 сап Рпагвасеп 1 аб аззос 1 а 1 оп, Ч 46, 1957, с. 163"166 (прототип).