825140

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическиеРесиублик а 825140ео девам еэееретевий и еткрмтий.(72) Авторы изобретения Т. Г. Алхазов, К. Ю. Аджамов и М. М,-А. Агагусейноаа Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ПРОПИЛЕНА В АЦЕТОН1Изобретение относится к приготовлению трегерного катализатора процесса производства ацетона окислением пропилена, продукта основного органического синтеза.Наиболее близким к предлагаемому является способ приготовления катализатора для окисления пропилена в ацетон, содержащий окись молибдена с добавками олова, железа и цезия на окиси алюминия, путем последовательной пропитки носителя растворами парамолибдата аммония в мочевине, водными растворами ЬпС 15 НО, Ее(ЯО,)з 9 НО и СзМОв с последующей сушкой и прокаливанием при 500 С в течении 10 ч. Конверсия пропилена на катализаторе составляет 27% при селективности 86%1. Цель изобретения - получение катализатора с повышенной активностью и селективностью.Указанная цель достигается способом приготовления катализатора для окисления пропилена в ацетон, заключающимся в пропитке окиси алюминия сначала раствором нитрата цезия, а затем растворами нитрата железа, хлорида олова и парамолибдата аммония с последующей сушкой и прокаливанием.Предлагаемый способ позволяет получить катализатор с повышенной активностью и селективностью,степень превращения пропилена в ацетон до 32% при селективности 89%. Окисление проводят в проточной установке при атмосферном давлении. Анализ продуктов проводят химическим и хроматографическим методами. Мольное соотношение компонентов Св Н в. О,у,: И а: НО1: 1: 8: 10, объемная скорость подаваемой смеси - 800 ч , температура процесса 180 в 2 С.Катализатор готовят следующим обра зом,Носитель с размерами зерен 2 - 3 ммпоследовательно пропитывают водными растворами нитрата цезия, ЬпС 15 НО, Ге(ИОв)акх 9 Н О и раствором парамолибдата аммония в мочевине, После каждой пропитки катализатор сушат при 60-70 С во избежание потерь нанесенных соединений. Окончательно катализатор высушивают при 120 С и прокаливают при 500 С в течение 10 ч.825140 25 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 2300/15 Тираж 567 ПодписноеФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Способ иллюстрируется примерами.Пример 1. 0,00726 г СзМОз растворяют в 5 мл дистиллированной воды. Полученнымраствором пропитывают при комнатной температуре 50 г носителя дА 10 з. Сушат при 70 С, затем пропитывают раствором 3,18 г Ге (ХОз)з 9 НО в 10 мл дистиллированной воды, сушат, обрабатывают раствором 12,495 ЯпС 1 ч 5 НО в О мл воды, снова сушат при 70 С и пропитывают раствором 18,9 г (Ыч)б МоОч 4 НО в 10 мл мочевины. После окончательной сушки при 120 С катализатор прокаливают при 500 С в течение 1 О ч. Готовый катализатор содержит 30 вес.% активного вещества; атомное соотношение 5 п:Мо:Ге:Сз = 1:3:0,22:0,015.15 см полученного катализатора загружают в реактор. Объемная скорость подаваемой смеси 800 ч , мольное соотношение компонентов Сз Нь.О :И.Н, О= 1:1:8;10.При температуре реакции 230 С выход продуктов реакции составляет, %:Ацетон 28,5Углекислый газ 2,9.Селективность по ацетону89ример 2. 0,00486 г СзМОз растворяют в 5 мл дистиллированной воды. Полученным раствором пропитывают при комнатной температуре 50 г носителя х=АОа. Сушат при 70 С, затем пропитывают раствором 3,18 г Ге(ХОз)з9 НО в О мл дистиллированной воды, сушат, обрабатывают раствором 12,495 г ЯпСч 5 НО в 10 мл воды, снова сушат при 70 С и пропитывают раствором 18,9 г (ЯН)6 Мос;,4 НаО в 10 мл мочевины. После окончательной сушки при 120 С катализатор прокаливают при 500 С в течение 10 ч. Готовый катализатор содержит 30 вес.% активного вещества: атомное соотношение Ьп: МО:Ге:Сз = 1:3:0,22:0,01.5 см полученного катализатора загружают в реактор. Объемная скорость подаваемой смеси 800 ч, мольное соотношение компонентов СНь .О ,МНО= 1:1:8:10.При температуре реакции 230 С выход продуктов реакции составляет, %:Ацетон 22Углекислый газ 3,9Селективность по ацетону 85Пример 3. 0,00966 г Сз 1 ЧОз растворяютв 5 мл дистиллированной воды. Полученным раствором пропитывают при комнатной температуре 50 г носителя х =А 1 Оз. Сушат при 70 С, затем пропитывают раствором 3,18 г Ге(МОз) 9 НО в 1 О мл дистиллированной воды, сушат, обрабатывают раствором 12,495 г ЯпС 15 НО в 10 мл воды, снова сушат при 70 С и пропитывают раствором 18,9 г (1 МНч)Мо 40 ач 4 НО в 10 млмочевины, После окончательной сушки при120 С катализатор прокаливают при 500 Св течение 10 ч, Катализатор содержит30 вес.% активного вещества; атомное соотношение Яп:Мо:Ге: Сз = 1:3:0,22:0,0215 см катализатора загружают в реактор. Объемная скорость подаваемой смеси 800 ч, мольное соотношение компонентов С 5 Н,О 1 Ча,:НО = 1:1:8:10.10При темйературе реакции 230 С выходпродуктов реакции составляет, %:Ацетон 20,5Углекислый газ 3,0Селективность по ацетону 87,0 5 Пример 4. Методика приготовления катализатора аналогична примеру 3. Меняется лишь последовательность нанесения.Сперва наносится раствор п ар амолибдатааммония, затем нитрата железа, хлорида олова и последним водным раствор нитратацезия. Объемная скорость и материальныепотоки, как в примере 1.При температуре 230 С выход составляет, %:Ацетон 23Углекислый газ 2,5Селективность по ацетону 86Пример 5. Последовательность нанесенияследующая: растворы нитрата железа хлорида олова, парамолибдата аммония и нитрата цезияПри температуре 230 С в продуктах реакции содержится, %:Ацетон 19,5Углекислый газ 3,4Селективность по ацетону 86 Способ приготовления катализатора для40 окисления пропилена в ацетон путем пропитки окиси алюминия раствором парамолибдата аммония, хлорида олова, нитрата железа и нитрата цезия с последующей сушкой и прокаливанием, отличающийся тем,что, с целью получения катализатора с повышенной активностью и селективностью,окись алюминия сначала пропитывают раствором нитрата цезия, а затем раствораминитрата железа, хлорида олова и парамолибдата аммония.0 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР по за явке2498920/04, кл. В 01 Л 37/02, 1977