Способ получения 2-винилоксибутадиена -1, 3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ Союз Советсинх Соцналнстнчесиих Республик(22) Заявлено 280674 (21) 2038492/23-04с присоединением заявки Нов(51)М К 3С 07 С 43/16 С 07 С 41/08 1 осударственный комитет СССР яо кедам изобретений и открытия(72) Авторы изобретения Иркутский институт органической химии Сибирского отделенияАН СССР 171) Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ВИНИЛОКСИБУТАДИЕНА,3 Изобретение относится к способу получения производного бутадиена,3 а именно 2-винилоксибутадиена,3, который может найти применение в качестве каучукогена. 5Известен способ получения 2-винилоксибутадиена,3, эаключаюшийся в том, что ацетилен подвергают гидратации в водно-органической среде, например диметилсульфоксиде, содержащем 10 10-35 воды, в присутствии едкой щелочи, взятой в количестве 20-60 от веса реакционной массы, при температуре 110-150 оС, Выход целевого продукта до 27, 1Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта и чистота, высокая щелочность среды.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.С целью устранения вьвеуказанных недостатков, процесс ведут в присутствии катализатора - ортофосфата калия, 2 эИспользование укаэанного катализатора позволяет увеличить выход до 59-77 от теории и вести процесс более селективно, причем в условиях предлагаемого способа щелочность сре-.30,ды уменьшается в 8-16 раз, в связи с чем отпадают особые требования к материалу реактора.Процесс ведут в водно-органическом растворителе, например диметилсульфоксиде, содержащем предпочтительно 3-8 воды, в присутстии 1 яелочи, лучше взятой в количестве 0,7-5,П р и м е р 1. 50 мл диметилсульФоксида, 1,8 мл ,0,1 моль) НО;3,36 г (0,06 моль) КОН и 6,76 г (0,02 моль) КЗР 01 7 НО нагревают в однолитровом вращаюшемся автоклаве при температуре 110-120 о С 3, 5 ч под давлением ацетилена (начальное давление - 14 атм, всего подано 19 л, остаточное давление - 11 атм). Реакционную смесь перегоняют, получают 4,9 г продукта, По данным газо-кидкостной хроматограФии Фракция содержит 98 2-винилоксибутадиена,3, что соответствует 59-ному выходу рассчитанному на прореагировавший ацетиленНайдено, : С 75,03; Н 8,54;С 6 Н 80Вычислено, : С 75,00; Н 8,33.П р и м е р 2. 200 мл диметилсуль 4 оксида, 1,8 мл (0,1 моль) НеО,789486 Составитель М. МеркуловаРедактор Т. Кугрышева Техред М.Табакович КорректорВ,Бутяга Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 8971/24 Филиал ППГ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3,36 г (0,06 моль) КОН, 6,76 г (0,02.моль) КРО, УНО нагревают в одноритровом вращающемся автоклаве при,температуре 120-130 С, 3,5 ч под давлением ацетилена (начальное давление 17 атм, всего подано 28 л остаточное давление 5 атм), Гере- гонкой реакционной смеси получают 11 г Фракции, содержащей 83,2 2-винилоксибутадиена,3 (ГЖХ). Выход продукта 67 от теоретического.1 ЧП р и м е р 3. 200 мл диметилсуль 4- оксида, 1,8 мл (0,1 моль) Н 01,68 г (0,03 моль) КОН 6,76 г (0,62 Моль) КР 047 НО нагревают в однолитровом вращающемся автоклаве при температуре 120-130 ОС 2,5 ч под давлением ацетилена (начальное давление 14 атм, всего подано 27 л, остаточное давление 6 атм). Реакционную смесь перегоняют, получают 9 г Фракции, содержащей 78,2 2-винилоксибутадиена,3. Выход 49 целевого продукта 77 от теоретического на прореагировавший ацетилен,Формула изобретения 1. Способ получения 2-винилоксибутадиена,3 путем гидратации ацетилена в водно-органическом растворителе в присутствии щелочи при нагревании до 150 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора - ортоФосФата калия.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют водно- органический растворитель, содержащий 3-8 воды.3, Способ по п. 1, 2, о т л и ч а ю щ и Й С я тем, что щелочь берут в количестве 0,7-5 от реакционной массы.
СмотретьЗаявка
2038492, 28.06.1974
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКИЙ ХИМИИ СО АН СССР
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, АМОСОВА СВЕТЛАНА ВИКТОРОВНА, ТАРАСОВА ОЛЬГА АНАТОЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 43/16
Метки: 2-винилоксибутадиена
Опубликовано: 23.12.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-789486-sposob-polucheniya-2-viniloksibutadiena-1-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-винилоксибутадиена -1, 3</a>
Способ автоматическго регулирования давления на выходе двухступенчатой компрессорной установки
Номер патента: 870764
Опубликовано: 07.10.1981
МПК: F04B 49/00, F04D 27/00
Метки: автоматическго, выходе, давления, двухступенчатой, компрессорной, установки
...значению производительности установки и распределению давлений ф между ступенями в зависимости от величины конечного давления. С увеличением глубины скважины возрастает сопротивление движению воздуха и возрастает его давле.Ба кас оставитель ехред А. Бо Тираж 715 дарственног изобретени Ж - 35, Р т, г. Уж рыш никовКорректор Л. БокшанПодписноемитета СССРоткрытийая наб д 4/5ул, Проектная, 4 Гончар1 сдакто аказ 8 ВНИИПИ Госпо делам 13035, Москва, лиал ППП сПат уш ор ние. Новому значению давления Р на выходе установки соответствует новое требуемое значение производительности, заданное регулятором давления 8, при этом сигнал от регулятора давления 8, пропорциональный требуемому приращению производительности поступит на регулятор скорости...
Способ получения производных пиридина
Номер патента: 558642
Опубликовано: 15.05.1977
МПК: C07D 213/24
Метки: пиридина, производных
...торр); фоакция 3: бензонитрил - 18,7 г, т. кип. 83 С (15 торр).Остаток (9,8 г) растворяют в 50 мл бензола и хроматографпрутот на окиси алюминия. Из элюатов получают 3.8 г (38%) 2,4,6-трттфенттлпиридина; 1,3 г (13%) 2,3,6-трифенцлпиридина, сумма (51%) ц 2,6 г трифенттлбеттзоча (2 изомера).П р и м е р 26. Процесс проводят аналогично примеру 23, однако, вместо ацетцляпетоната кобальта (11) и вместо дцэтцлэтоксцялюминия применяют трпэтцлалюминий.Вводят в реакшцо 1.8 г (5 ммолей) ацетил. ацетоцата кобальта (111), 1,8 г (16 ммолей) триэтилалюмцния в 200 мл толуола, 27,5 г (0,5 моля) пропцонцтрила, 27,5 г (0,25 моля) фенилацетилена.Реакционную сте сь разделяют перегонкой аналогично пример 5.Выход 5,6 г (36% ) 2,4-дцфени ч-этилпиридина: 5,3 г...
Способ получения м-
Номер патента: 372811
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Людвиг, Хельмут, Энгельберт, Эрих
МПК: C07C 127/15, C07D 311/08
...целевого ь Г. Жуков Е. Борисов Составите ТехредКорректоры; Н. Ауки Е, Миронова Редакт бунов аказ 1179/11 Изд, М 297 Тираж 523 ПодписноеНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 пр. Сапунова,ипография,растворенного в 50 ял диоксана,и температуру смеси повышают до 30 С. По окончании реакции выпадает продукт реакции. После вытяжки и просушивания получают 18 г целевого,продукта, т. пл. 112 - 114 С.Необходимый для реакции изоцианат получают следующим образом.В очищенный от ржавчины сосуд с 300 мл безводной жидкой кислоты при 5 С в течение 2 час при помешивании приливают по каплям 200 г раствора 2-трихлорметилфенилэфира хлормуравьиной кислоты в 100 г метилхлорида, после чего...
Катализатор для конверсии углеводородов
Номер патента: 381196
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Вител
МПК: B01J 23/40, B01J 23/62, C10G 35/09
Метки: катализатор, конверсии, углеводородов
...четырехва. лецтцого олова, йодида четырехвалентцого олова, сульфата, тартрата четырегхвалентного олова, предпочтительно с хлоридом двух- или четырехвалентцого олова, поскольку при использовании указанных соединений облегчается введение как олова, так и небольшого количества соединения галогена в одну стадию.Соединение олова можно вводить либо перед, либо одновременцо, либо после добавления к носителю соединения группы платины и/или германия. Отличные результаты получены прц одновременной пропитке соединениями труппы платины и германия, Наиболее употребительные пропиточные растворы содержат хлорплатиновую кислоту, хлористый водород, хлорид двух- или четырехвалецтцого олова и тетрахлорид германия, растворенные в этаноле, После пропитки...
Способ получения производных 2 оксициннал10илциклопентандиона-1, 3
Номер патента: 436485
Опубликовано: 15.07.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мицуо, Норио
МПК: C07C 45/00, C07C 49/395
Метки: оксициннал10илциклопентандиона-1, производных
...- 275 С после перекристаллизациииз диоксанаНайдено, /о: С 65,85; Н 5,06,С 15 Н 1405,Вычислено, о/,: С 65,69; Н 5,15.15 5,77 мг продукта конденсации растворяют вэтаноле и гидрируют в присутствии 5 О/о палладия па угле при комнатной температуре ипри атмосферном давлении.50 мл водорода (99% от теоретического ко 2 О личества) поглощается за 6 час и получают2- (4-окси-метоксигидроциннамоил) циклопентандион,3 в виде желтых кристаллов с хорошим выходом (560 мг). После перекристаллизации продукта из диоксана т. пл. 209 -25 211 С.Найдено, /о: С 65,21; Н 5,84.С 15 НО 5.Вычислено, %. С 65,20; Н 5,64.Это соединение оказывает примерно 10%чо ное ингибирующее действие на тирозингидроксилазу при концентрации 200 мкг/мл.П р и м е р 62, 3,13 г...
Предыдущий патент: Способ выделения изомеров эвгенола из смеси
Следующий патент: Способ получения виниловых эфиров целлозольвов
Случайный патент: Способ стабилизации приема супергетеродинного приемника