Способ получения диметилбензонитрилов

Союз Советских Социйлмсти 4 еснин РеспубпннОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ щ 570260 г ИДЕИЛЬС 78 АВТОР СКО21/5 соединением з осударотвенньй ноинтеСоввта Ннннстроа СССРоо делаю нэобретеннйн открытий(45) Дата опубликования описания 10.12,7 53) УЛК 547.582 ,4. 07 (088. 8) Т, 11, Шахтахтинский Ге Ле 1 Иик и М. Э. РувинскиЧерников 72) Авторы изобретения ческих проблем химическозербайджанской ССР(71) Заявитель нститут те ехнологии(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИМЕТИЛБЕНЗОНИТРИЛ особа Окислительусловиях этого ы имеют недо-евых диметил 1. В реактор с мешалко оль мезитиленв в рвствонз нитрилвр в качествеПриме ружают 0,20,56 моль Изобретение относится к области получения алкилзвмещенных ароматических нитрилов, являюшихся полупродуктами в производстве искусственных волокон.Известен способ получения диметилбензони трилов Окисли тельным яммонолизомО мезитилеца в газовой фазе при 370 С. Выход целевого продукта 21 Ъ 11 Известен способ окислительцого вммонолиза тиметилбецзолов в жидкой фазепри 150 С в присутствии кятализвторв -бромидв марганца. Продолжительность процесса 1,5 ч при выходе целевого продукта 22% (2 )Однако известные способствточно высокий выхОд целбензоцитрилов,Известен также способ получения монометилбецзоцитрилов окислительным вммонолизом ксилолов в жидкой фазе при 130- 2 во160 С в присутствии каталитической системы бензоят кобальта - бромистый вммоций цри со т и"; ипи кислород: аммиак,рваном 1 2: 1 .5 цый вммонолиз триметилбецзолов будет протекать неселективцо и выход диметилбензонитрилов не будет превышать 30 мол.% при селективности около 501.С целью увеличения выхода диметилбензоцитрилов предложено вести окислительный аммонолиз триметилбензолов в присутствии в качестве катализатора эквимолекулярной смеси бецзоата кобальта и бромистого аммония, Процесс ведут при соотношении кислород: аммиак, равном ( 20-30); 1,Выход целевых диметилбецзонитрилов составляет 30-50 молЛ при селекгивности 71-75%.В качестве побочных продуктов наряду с диметилбензоцитрилами Образуются ароматические кислоты. 11 елевые продукты выделяют из реакционной массы известными приемами, например путем ректифика57 0260 4подают 400 л/ч кисло- аммиака на 1 моль мереакции 1 ч. Состав реприведен в таблице. затем в реакто рода и 17,8 л/ч зитиленв. Время акцион ной смеси поненты а взятый 3,5 Диметнлбенз О, 106 О, 034 3,0 7,0 8,5 ези тиленовая кислот епрореагнровавший м, 003 итилена еля 0,5Выход тавляег о на вэ 2 моль; кол моль; время3,5 -диметил 7 и 45 мол. й и прореамеэи тиленовомези тилен. ичество раствори- реакции 1,5 ч. бензонитрила со- % соответственгировавщий мезитий кислоты 21 молЛ лен. Выход на взятый 2,Ст енко Составитель В. ьщРедактор Е. Месропова Техреп А, Андрейко Корректор асенко Поппи вета Мин крытнй наб., д, 45 з 6979/51ПНИИПИ Г сноеистров СССР Тираж дарсгвен по делам Москва,ого комитета Со изобретений и о Ж-З 5, Раущская 1 3035,иал ППП Патент", Ужгород, ул. Проектная катализатора используют смесь иэ0,012 моль бензоата кобальта и О, 012 мольбромистого аммония, Реакционную смесьонагревают при перемещивании по 150 С,Таким образом, выход 3,5-диметилбензонитрила составляет 53 молЛ при селекгивности 78,7 молЛ.П р и м е р 2. В условиях, описанныхв примере 1, в реактор загружают псевдокумол. Расходы кислорода и аммиака составляют 200 н 10 л/ч на 1 моль псевдокумола соответственно, Время реакции1,8 ч, Выход смеси изомеров диметилбенэонигрилв составляет 30 молЛ при селекгивносги 70,6 молЛ. Выход смесикислот, соответствующих псевдокумолусоставляет 12,5 молЛ.П р и м е р 3, Условия: температурао130 С, расход О 300 л/ч и расход аммиака 15 л/ч; количество катализатора:О, 01 2 моль бензоата кобальта и бромистого аммония; количество псевпокумолаЪ,2 моль; количество растворителя0,56 моль; время реакции 1,5 ч,Выход смеси иэомеров диметилбенэонитрила составляет 12 молЛ на взятыйи 327 о на прореагировавщий псевдокумол.Выход смеси кислот, соответствующихизомерам псевдокумола, 25,5 молЛ навзятый псевдокумол,П р н м е р 4, Условия: температура130 С, расход 0 400 л/ч, расход аммиака 17,5 л/ч; количество катализатора0,012 мольбензоатакобальта и 0,012 мольбром истого аммония; количество меформула изобретения Способ получения диметилбензони трилов окисли тельным аммонолизом тримегилбензолов в жидкой фазе при 130 о150 С в присутствии катализатора с выделением целевого продукта, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют эквимолекулярную смесь бензоага кобальта и бромисгого аммония и процесс ведут при отнощении кислорода к аммиаку, равном (20-30):1.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США2838558кл. 26 О, 10.06.58.2, Патент Англии946916кл. С 5 Е, 15.01.64.3, Авторское свидетельство