Способ выделения пентахлофенола

(54) СПОСО ЛЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНО для улучшения качества целного продукта, повышения производительности процесса и улучшения условий труда по предлагаемому способу обработку реакционной массы водно-щелочного гидролиза гексахлорбензола ведут эмульсией соляной кислоты, гидрофобного вещества и неионогенного поверхностно-активного вещества В).Предпочо нещестхлоругл 5 тве гидроФоб углеводород тельно на использнодороды. а и желательностно-актинное еионог еществ но бр поверхноь н коли -2) /ВтОры . В.Г. Шаров, В,д, Симонов изобретения Изобретение относится к области полученияхлорфенолов, в частности, кусовершенствованному способу выделенияпентахлорфенола, который используюткак антисептик при пропитке волокнистых материалов.Известен способ выделения пентахлор-,фенола из продуктов водно-щелочногогидролиза гексахлорбензола путем об,работки их минеральной кислотой притемпературе от -5 до ОС 1,При осуществлении этого способа припропитке пентахлорфенолом волокнистыхматериалов происходит его выпотеваниеф, т.е, образование налета кристаллов на поверхности материала, что ведет к ухудшению условий труда с этимматериалом.Наиболее близким к предлагаемомуспособу по технической сущности и достигаемому эффекту, является, способ выделения пентахлорфенола из реакционной массы водно-щелочного гидролизагексахлорбенэола путем обработки егосоляной кислотой и таким гидрофобнымвеществом, как бензол или хлорбензол,взятым в количестве около 1 от несапентахлорфенола, содержащегосяи гидролизате. Целевой продукт выделяютфильтрацией 12 Однако пентахлорфенол,в присутствии гидрофобногсодержит значительные егообладает повышенной раздрсобностью слизистыйх оболглаз, вызывает чихание иработе с ним. При пропиткмажной ткани 1-ным растнпентахлорфенола в СС наткани на вторые сутки пояналет кристаллов, идетпентахлорфенола. Кроме тоцелевого продукта идет небыстро, что не позволяеттаточно высокой производицесса. выделенныйвещества,количества,жающей спочек носа иуд кожи прихлопчатобуром такогоповерхностиляется белыйыпотенаниео, фильтрациостаточноостичь досельности прочВстве 1-10 от веса пентахлорфенола,содержащегося в реакционной массе гидролиза,П р и м е р 1. В автоклав емкостью 100 мл с магнитным перемешивающимустройством помещают 14,2 г гексахлорбензола (т.пл. 231 фС), 5 г плавленного едкого натра (в стеклянной ампуле)и 70 мл воды. Автоклав нагревают до 2256 С,разбивают ампулу с ИаОН и перемешивают реакционную смесь при этой температуре в течение 40 мин, Затем автоклав охлаждают, вскрывают, полученныйидролиэат Фильтруют от взес: и не-,прореагировавшего гексахлорбенэола и 5разбавляют дистиллированной водой дообъема 80 мл. Смешивают. 16 мл 37-нойсоляной кислоты, 1,3 г вксизтилированного алкилфенола (ОП) и 0,15 г толуола до образования эмульсии, и полученную эмульсию выливают в 80 млразбавленного гидролизата при температуре 18-20 фС, При этом образуетсяжелеобразная масса, состоящая из кристаллов пентахлорфенола и водной фазыПри перемешивании стеклянной палочкойэто образование разрушается и переходитв подвижную суспензию. Наблюдение подмикроскопом частиц суспензии показывает, что они представляют собой смеськристаллов различной величины и Формы,но преобладают иглы размером 0,1-0,3 мм(длина) и мелкие кристаллы неопределенной формы диаметром 0,001-0,050 мм.Обычных для пентахлорфенольной суспен-,зии частиц, состоящих из слипшихся кристаллов, жидкой Фазы и газовых включений, в этом случае не наблюдается,Образовавшуюся суспенэию выливают набумажныйФильтр в воронку Бюхнера сподложкой из тонкой капроновой сетки,и Фильтруют под вакуумом 150-200 мм.рт.ст, В течение 3-4 мин стекает основная масса фильтрата. Через 5 мин фильт- Врации пентахлорфенольную пасту снима- гют с помощью сетки с фильтра и взвешивают. Вес сырого продукта 30,4 г.Далее его сушат до постоянного веса,Вес сухого продукта 12,6 г. Выход 96.Т.пл. 188-189 С, Содержание влаги впентахлорфенольной пасте после фильт. 50рации составляет 58,4.П р и.м е р 2; Получают 1800 млфильтрованной реакционной массы водно-щелочного гидролиза гексахлорбензоПа (гидролизата), как в примере 1, 65содержащего 200 мл пентахлорфенолятанатрия. Полученный гидролизат разлирают по 900 мл в два равных по объему"ъстакана. Взвешивают 1 г гидрофобного Хлорофорвспомогательного вещества (табл, 1) 60и отдельно - смесь 1 г того же гидро- Мефобного вспомогательного вещества и1 г поверхностно- активного вещества ТриОП(оксиэтилированный алкилфенол) .Затем в стаканы, содержащие взвешен н-Гептан ные вещества прибавляют по 60 мл кон центрированной соляной кислоты (38) и по 60 мл воды. Полученные смеси веществ интенсивно перемешивают и выливают в стаканы с гидролизатом. При этом в стаканах образуются суспензин пентахлорфенола, Полученные суспензии перемешивают в течейие 10 мин при равной и постоянной интенсивности, После этого суспензии выливают на бумажные фильтры равной н постоянной поверхности и отмечают время начала фильтрации. Фильтрат собирают в .мерные цилиндры. По истечении 5 мин после момента выливания суспензии на фильтр отмечают объем натекшего Фильтрата и по измеренному объему рассчитывают скорость натекания фильтрата. Опыты с каждым вводимым веществом повторяют не менее трЕх раз. Отклонения объема фильтрата в трех измерениях не превышают 1 мл.В табл. 1 приведены измерения скорости натекания Фильтрата за 5 мин фильтрации через поверхность фильтра 12,6 см в присутствии только вспомо 2гательного гидрофобного вещества и в присутствии того же вещества, эмульгированного в соляной кислоте с помощью ОП.В тех же условиях измеряют скорость натекания фильтрата беэ применения при )высадке пентахлорфенола вспомогательных гидрофобных веществ, которая оказывается равной 5-6 мл/мин. В присутствии только ОП(1 г на 100 г пентахлорфенолята натрия) скорость нате- кания фильтрата увеличивается незначительно - 7,5-8 мл/мин 40 Измерение скорости натекания фильтра углерод четырхлористый 16,0 10,2,тиленхлорид 6,хлорпропа602489 Продолжение таблицы Скорость натеканияфильтрата, мл/мин,в приссутствии Вспомог;ательноегидрофобное вещество льсии рофоб вещес и ПАВ оляно о в Бенз 12,7 олуол 25,илбенз 16,29 пропил б о 26,итробензол б,26,0 орбенз зобретени фо О -Дихлорбензол 0 8,2,4-триенэол О с илол силол 28,0 Кси 2,0 5,т -Хлортолуо н Р 414244,2. Пате сер 2, 196 л, Ала Тираж 559 сударстненного коми по делам изобрет 113035, Москва, Ж, каз 1761/20ЦНИИПИ Го ПодписноеСовета Министрови открытийская наб., д. 4/ ет ни Ра.гилиал ППППатент, г. ужгород, ул, Проектная,П р и м е ч а н и я 1 Скоростнатекания фильтрата при Фильтрациипентахлорфенола, полученного высаживанием пентахлорфенола в присутствии1 г О-ксилола и 1 г ОП(понерхностноактивное вещество неиногенного типа - оксиэтилированный алкилфенол,содержащий в среднем 7 оксиэтильныхгрупп в молекуле) в описанных условияхизмерения составляет 31,6 мл/мин,2. Скорость натекания фильтрата прифильтрации пентахлорфенола, полученного высаживанием в присутствии 1 гО -ксилола и 1 г стеарокса - 920 (окоиэтилированная стеариновая кислота),составляет 28,5 мл/мин,3. Скорость натекания фильтрата прифильтрации пентахлорфенола, полученноСоставит Редактор Е, Кугучева Техред Лго высаждением из переохлажденного гидролиза 2 фС), в условиях данного примера составляет 17,5 мл/мин.4, Скорость натекания фильтрата при ,6 фильтрации пентахлорфенола, высаженного в переохлажденном состоянии -2 ОС) н присутствии 0,5 г ОПи 1,0 г О -ксилола, составляет 38,4 мл/мнн.1.ИП р и м е р 4, Пентахлорфенол, выделенный, как описано н примере 1, н присутствии эмульсии 1 бензилхлорида и 8 стеарокса - 920 оксиэтилированной стеариновой кислоты с 9-20 оксиэтильными группами) от веса пентахлорфенола н соляной кислоте, имеет т.пл.187,5-.188 С, содержит следы бенэилхлорида, Такой пентахлорфенол не пылит при встряхивании, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек носа и глаз, не выпотевает из ткани в течение месяца. 1. Способ выделения пентахлорфенола из реакционной массы водно-щелочного гидролиза гексахлорбензола с применением обработки соляной кислотой игидрофобным вещестном с последующимвыделением целевого продукта Фильтрацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью улучшения качества целевогопродукта, повышения производительности 3 Г процесса и улучшения условий труда,обработку ведут эмульсией соляной кислоты, гидрофобного вещества и неионогенного поверхностно"активного вещества.40 2. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я,тем, что в качестве гидрофобного вещества используют углеводородыили хлоругленодороды.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а о щ и й с я темчто неионогенное поверхностно-активное вещество берут в количестне 1-10 от веса пентахлорфенола,содержащегося н реакционной массе гидролиза.50Источники информации, принятые овнимание при экспертизе:1, Авторское свидетельство СССРкл С 07 С 37/22, 1972.нт Япония 9 43-8096, сб 2158,Базлеваев Корректор Н, Яцемчрская