Способ идентификации барбамила, гексенала и этаминала натрия

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскин Сфцлталмстмчесиик Реснублмк(б 1) М. КлР Ь 01 М 21/06 Ь 01 М 31/2 с присо еиием зая Гвеударатввннвй квинт Совета Инннвтрвв ССС вв делам нзвврвпннй к вткрмтнй(72) Авторы изобретеник В. И. Попова и В. Ф. Крамаренко вский государственный медицинский институЕНТИФИКАЦИИ БА РБАМИЛА,И ЭТАМИНАЛА НАТРИЯ б арб амила, путем обра- обензаль Известен способ определениягексенала и этаминала натрияботки вещества и .-, диметиламин,дегидом в кислой среде с образнования Шиффа 2Этот способ тоже неселективенв реакцию с П -диметиламинобензалвступают и многйе другие аэотсоавещества.вИзвестен. способ идентификациигексенала и этаминала натрия пуботки пробы вещества раствором гбоната и карбоната калия и раствофата меди с получением окрашенн Из ование ка идом., нения я.енного ййбарособ неселективенм солям барбитуИ обретение относятся к фармацевтическому и судебно-химическому анализам,в частности к,определениюнатриевых солейбарби туровой кислоты.Барбитураты (производные барбитуровойкислоты) широко используются в медицинской практике как препараты, обладающиеснотворным, успокаивающим и другим действием. Эти вещества имеют значение нетолько в терапии, но и в токсикологий, таккак при передозировке могут вызывать отравления людей и животных.Известен способ идентификации барбамила, гексенала и этаминала натрия путемнагревания пробы вещества со щелочью споследующим определением образующейсяпри этом мочевины обработкой последовательно фенилгидразином при нагревании,аммиаком и раствором сульфата никелКраснсь-фиолетовое окрашивание добавлхлороформа указывает на присутствиебитуратов 1Однако известный сппо отношению к натриевьровой кислоты,И этот способ неселективен, аналогичную реакцию дают многие другие соединения.Целью изобретения является повышение селективности способа.Предлагаемый способ заключается в том, что водный раствор пробы вещества, содержащей барбамил, гексенал и этаминал нат-, рия, обрабатывают раствором основного красителя родамина 6 Ж с последуютцей экстрак669114 10 20 оЗависимость резупьтатов обнаружения барбитуратов при помощи реакции с р оцамнном 6 Ж от вепичины пробы н природы исследуемых веществ ра, мкг Препарат Барбамил Гексенал Этаминал натри Бар та барби тал ек Ци фе а виэтал оба нй,обозначены знак таты пьные рез - знаком нус блице,реакциисенал и данных, приведенных т, что при помощи да обнаружить барбамил ал натрия. минал-натрия гексобарбитал не даютциклоба тиобарби еакции барбнтал,рбитал, фенобарбптал.для обнаружения мкгу 9 Отк 11 ывае оц а н этаминма след можн этам н ге ткрываем й миниму тавляет Д для барба условиях, которые пре нтификации барбамила,о ы;дляала н эта гексенала с мый миииму кс ци й окрашенного соединения Четыреххлористым углеродом.оДанный способ позволяет идентифицироветь барбемил, гексенал, этаминал натрия,определять укезанные соединения в присутствии других барбитуратов,И р и м е рА. В делительную воронску вносят 0,1 мл водного раствора барбамила, прибавляют 0,2 мл 0,1% ного водногораствора родамина 6 Ж, 1 мл четыреххлорнстого углерода и содержимое воронкивзбалтывают в течение 1 минуты. При этом,в зависимости рт количества барбамила,слой четыреххлористого углерода приобретает окрашивание от светло-оранжевого дооранжево-красного.Аналогично обнаруживают гексенал и этаминал натрия.Б, В небольшую целительную воронкувносят 0,1 мл водного раствора гексеналаприбавляют 0,2 мл 0,1% ного водного раотвора родамина 6 Ж, 1 мл четыреххлорисПримечание. Положит ппюс, а отрнцатепьные 41 того углерода и содержимое воронки взбалтывают в течение 1 мин. При этом, в завйсимости от количества гексенала, слой четыреххлористого углерода приобретает окрашивание от светло-оранжевого до оранжево-красногоВ. В небольшую делительную воронку вносят 0,1 мл водного раствора этаминала натрия, прибавляют 0,2 мл 0,1% ного водного раствора родамина 6 Ж, 1 мл четыреххлористого углерода и содержимое воронки взбалтывают и течение 1 минуты. При этом, в зависимости от количества этаминала натрия, слой четыреххлористого углерода приобретает окрашивание от светло- оранжевого до оранжево-красного. Результаты обнаружения барбамила, гексенала и этаминала натрия при помощи родамина 6 Ж, отношение других барбитуратов к этому реактиву приведены в таблице.(.ГП Госупарственнсго комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открь;тий11 1035, Москва, 7-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал "Г фГатентф г. Ужгород, ул. Проектная, 4 натрия 40 мкг (предельная концентрация1:2 500)Результаты обнаружения барбамила, гексенала и этамннала натрия воспроизводимы (иэ 10 выполненных опытов, при наличии открываемого минимума веществав растворе, все результаты реакций положительны). Родамин 6 Ж является селективным ре-активом для обнаружения натриевых солей барбитуровой кислоты. Этот реактив позволяет обнаруживать указанные препараты в присутствии,:других барбитуратов (барби тал, гексобарбитал, циклобарбитал, квиэтал, фенобарбитап и тиобарбитап). Спедует отме- тить, что барбитап, квиэтап, гексобарбитап, цикпобарбитап, фенобарбитап и тиобарбитап взятые в копичествах бопьщих, чем приведе но в табпице (свыше 45 мкг)не дают указанной реакции с родамином 6 Ж. Формула изоб ре тен ия Способ идентификации барбамила геке .нала и этаминала натрия с использованиемцветной реакции, о т л и ч а ю ш и й с ятем, что, с целью повышения селективности способа, водный раствор определяемого вещества обрабатывают раствором основного красителя родамина 6 Ж, растворителем - че 1 р тыреххлористым углеродом с получением окрашенного слоя растворителя,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе".1. Файгль Ф.,Капельный анализ орга 1 Ь нических вешеств", М., Госхимиэдат, 1962,с. 712-713, 564.2. Коренман И. М. ффотометрнческийанализф М., Химия, 1970, с. 149-162.3. Государственная фармакопея СССР"О М., "Медицинаф, 1968, изд. 10, с. 67-68,112, 355.