Способ исследования совершенства структуры монокристаллов

0 П И С А Н И Е5 з 4677ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл."- 6 01 Н 23/2 Я 01 й 23/2 рисоединением з иГосударственный комитет Совета Министров СССР па делам изобретений и открытийфии мени институт кристалл ного Зн Специа ного Зн Научно ф Сапфир дового КШубниковадового КШубникова онструкторское бюроинститута кристаллограовательский институт ьн м. А, В,Ордена Тр м. А, В,мени иссл) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СОВЕРШЕНМОНОКРИСТАЛЛОВ СТРУКТУ 2 Изобретение относится к способам рентгенодифракционного анализа монокристаллов.Известно, что введение в кристалл дефекта приводит к возникновению соответствующего поля деформации в окружающей его об ласти. Одним из следствий искажения кристаллической решетки является нарушение в этих областях кристалла условий дифракции, Угловые отклонения атомных плоскостей или изменение параметра решетки приводит к изменению брэгговского угла, что сказывается на интенсивности дифрагированных данной областью кристалла лучей по сравнению с интенсивностью лучей, дифрагированных соседней (совершенной) областью, 15Если кристалч "тонкий", то выполняется условие 611 где ,0 - нормальный коэффициент поглощения, а 1 - толщина кристалла, и изменение брэгговского угла дифракции уменьшает экстинкционные свойства кристалла вблизи дефекта. Поэтому интенсивность лучей, дифрагированных совершенной областью, лежащей за дефектом, по мере выхода из кристалла ослабляется меньше, чем в случае отсутствия дефекта. Таким образом 25 создается контраст изображения нарушенных областей кристалла.Если кристалл "толстый", то выполняется обратное условие О 1 Ъ 1, изменение брэгговского угла дифракции приводит к локальному увеличению интерференционного коэффициента поглощения, так как в этом случае в кристалле в основном распространяются рентгеновские лучи (эффект Боррмана). Увеличение интерференционного коэффициента поглощения локально уменьшает интенсивность лучей, аномально прошедших через кристалл, и таким образом формируется контраст изображения дефектов в "толстомкристалле",На основе этих явлений разработанырентгенодифракционные методы анализа, обшей характеристикой которых является регистрация Брэгг-дифракции монохроматического пучка рентгеновских лучей. Известные рентгенодифракционные методь дают возможность проведения анализа без разрушения кристалла с высокой чувствител ностью к малым деформациям решетки, таккак угловая область отражения рентгеновских лучей для большинства кристаллов составляет несколько угловых секунд. Недостатками известных методов являются малоелинейное разрешение изображения дефектов в брентгеновской типографии ( 1 в : 10 мк) и невозможность проведения локального анализав рентгеновской дифрактометрии из-за малыхразмеров дефектов по сравнению с освещаемой областью, в силу чего чувствительность Н(.тодов при малых значениях концентрациидефектов резко ограничена. Например, дислокации роста в кристаллах можно выявить вслучае Брэгг-дифракции при плотности 10610 см в случае Лауэ-дифрвкции и ансмаль ного прохождения рентгеновских лучей - приплотности 10 смКроме того, к недос 5 -2таткам рентгенодифракционных методов относится получение информации в относительнобольшой толщине кристалла (больше десятка 20микрон) . Исследования приповерхностных слоев толщиной несколько сот ангстрем известными методами не представляются возможными.1 Лель изобретения заключается в том, что-Жбы обеспечить исследование поверхностныхслоев кристалла и улучшить линейное разрешение изображения.Согласно изобретению, поставленная цельдостигается тем, что регистрируют простран-фственное распределение интенсивности электронов внешней фотоэмиссии, вылетающих изкристалла под действием падающих на кристалл рентгеновских лучей в условиях Брэггдифракции, и увеличивак(г полученное распре-деление.Способ поясняется чертежом.Рентгеновские лучи от источника излучения 1 ограничиваются по расходимости коллиматором 2 и кристалл-монохроматором 3 ипадают под углом дифракции 7 н для выбранной системы кристаллографических плоскостей на исследуемый кристалл 4. Кристалл 4располагается в положении Брэгг-дифракции.Дифрагированные им лучи регистрируются4 Ьсчетчиком излучения 5. Часть рентгеновского излучения, поглощенная кристаллом, вызывает фотоэмиссию электронов, которые выходят из кристалла с определенной кинетичесЯкой энергией,Процесс поглощения рентгеновского кван( Ста энергией п - ( Я - постоянная Планка, с - скорость света, Л - длина волныпадающего излучения) носит локальный характер. Образовавшиеся фотоэлектроны, распространяющиеся по поверхности кристалла,по мере своего движения взаимодействуют сэлектронами атомов решетки кристалла. Врезультате неупругого рассеяния часть элект 9 ронов полностью теряет свою кинетическую энергию и поглощается. Покидают кристалл только электроны, вылетающие с определенной глубины. Для рентгеновского диапазона длин волны (А ) глубина выхода электоронов 300 А . Таким образом, несмотря на то, что рентгеновское излучение проникает в кристалл на глубину большую 10 мкм, регистрация электронов фотоэмиссии позволяет значительно уменьшить исследуемый объем и получить информацию о приповерхностных слоях кристалла.Проведенные исследования угловой зависимости квантового выхода фотозлектронов показали, что в почти совершенных кристаллах квантовый выход увеличивается вблизи брэгговских углов дифракции, образуя по форме кривую, очень схожую с кривой дифракционного отражения рентгеновских лучей, При этом угловая область повышенного квантового выхо. да полностью определяется интерференционной областью рентгеновских лучей Цсоответствуюшей выбранной системе коисталлографических плоскостей/. Такая закономерность угловой зависимости фотсэмиссии в условиях Брэггдифракции Цв отличие от обычного фотозффек- таЦ обусловлена состоянием волнового поля, возникающего в кристалле под действиемрентгеновских лучей.Таким образом, нарушения структурного совершенства решетки /дислокации, выделения другой фазы и т,д,.Ц, обуслсвливаюшие локальные изменения состояния волнового поля, вызывают, так же как и для рентгеновских лучей, соответствующие изменения фотоэмиссии электронов, поскольку форма и параметры кривой дифракционного отражения рентгеновских лучей и кривой угловой зависимости фотоэмиссии определяются состоянием одного и того же волнового поля, Зто обстоятельство дает возможность при регистрации пространственного распределения интенсивности электронов фотоэмиссии выявлять структурные дефекты в виде областей кристалла, в которых нарушены условия дифракции, причем контраст изображения дефектов не отличается значительно от контраста в рентгеновской топографии.Изложенный способ обнаружения дефектов структуры имеет счцественное преимущество, поскольку с помощью электронных линз 6 изображение дефектов можно увеличивать в необходимое число раз, чего нельзя сделать в рентгеновской топографии, Увеличенное изображение участка АВ кристалла формиру( ет в фокальной плоскости в изображение А (В и регистрируют на фотопластинку 7 или другое устройство. Хорошо разработанная в настоящее время техника электронной эмиссионной микроскопии дает возможность уве29 Подписное итета Совета Министров С зобретений и открытийРаушская наб., д, 4/5 з 5 ЦНИ 13, Мос лиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектн личивать изображение в 10000 раз, что обеспечивает линейное разрешение 100 о1000 А, Это разрешение на два, три порядка выше, чем в рентгеновской топографии.Предложенным способом можно получать также количественные характеристики (например, величину разориентации, изменения параметра решетки и т.д.), записывая кривые углового распределения интенсивности при последовательном изменении угла падения рентгеновских лучей на кристалл. Для этого выбирают исследуемый участок (см. точку Л) и с помощью подвижной диафрагмы 8 изображение пропускают в регистрируюший электроны прибор 9 (например, вторичный электронный умножитель), сигнал с которого поступает в электронную схему и на самописец.Таким образом, регистрация пространственного распределения фотоэлектронов позволяет получать как качественную, так и количественную информацию о структурном совершенстве кристалла, значительно расширяя возможности исследования реальных кристалловс помошью дифракции рентгеновских лучей. формула изобретения 1. Способ исследования совершенства структуры монокристаллов, заключаюшийся в том, что на монокристалл под брегговскими углами направляют монохроматический пучок рентгеновских лучей и регистрируют дифракционную картину, например, методом двухкристального спектрометра, о т л и ч аю ш и й с я тем, что, с целью исследования поверхностных слоев кристалла и улучшения линейного разрешения изображения, одновременно регистрируют пространственное распределение интенсивности электронов внешней фотоэмиссии.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что производят электронно-оптическое увеличение полученного распределения.