Способ получения дихлор-нили изо-алкана

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоцналнстнческнхРеслублнк/О ооударотвенный комитетСовета Ннннстроа СССРво делам изооретеннйи открытий(088,8) 5) Дата опубликования описания 28,05.76 72) Авторы изобретены ф. Муганлинский, М, М. Гусейнов, Е. А. Газврян, ф. М. Шахвердиева и Н. З. Джабаровв(71) Заявитель Азербайджанский институт нефти и химии им, М. Азизбекова ОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР-н- ИЛИ изо-АЛКАНА 54) СП г С 10 + 2 НС 1 + 0 - э 2 3 2 2+С 1 +НО НС 1 - СН С СН, СН - СН + С 1 и СН 1Изобретение относится к способам получения дихлор-н- или изо-алкана, находяшихразнообразное йрименение в промышленностиосновного органического синтеза.Известен способ получения дихлоралквновокислительным хлорированием алкенов привысокой температуре в присутствии катализатора.Однако использование высоких температур приводит к загрязнению реакционной 1 Омассы побочными продуктами реакции,Известен также: способ получения ди хлорвлквнов низкотемпературным окислительным хлорированием алкенов при 40-100 С.Хлорирование ведут смесыа соляной кис- тб:лоты и перекиси впорода,В этом способе приходится испольэоватьдорогостоящую и дефицитную перекись водо рода, которая безвозвратно расходуется входе процесса или же в процессе работы".,Зводняется, в результате ее необходимоконцентрировать, что связано с усложнением технологического процесса.С целью усовершенствования технологического процесса, предлагается использовать в качестве, катализатора хромовыйангидрид и вести процесс при 20 30 С,оХромовый ангидрид в ходе процесса оств ется неизменным,Оксихлорирование проводят в 4-юорлойколбе, снабженной мешалкой с ртутным звтвором, контактным термометром, двумягазоподводяшими трубками и обратнымшариковым холодильником. Колбу погружвют, в водяную баню.Реакция протекает по схеме:5 14802 опыта приведен Таблица 1. Продукт Взято г Получено, г Пропилен 10,7 6,4 НС 1 18,2 13,7 6,1 0,91 1,2 0,1 Потери 78,3 П р и м е р 1. В реакционную колбупомещают 61,05 г (0,5 моль) 30%-ногораствора соляной кислоты и 0,91 г.(0,0091 моль) хромового ангидрида. Прио20 С в реакционную массу пропускают соскоростью 3 л/чао пропилен в количестве,10,50 г (0,25 моль) и кислород со ско-,ростью 2,8 л/час в количестве 6,10 г(0,2 моль). После пропускания заданногоБуферная водаКислородХромовый ангидридДихлорпропа нХлорпропанХлоргидринРеакционная вода 56Выход дихлорпропана 56,5% от теоретик ческого в йересчете,на исходный пропилеи при селективности 83,4 Ъ.П р и м е р 2, В реакционную колбу помещают 81 г (1.моль) 30%-ного раст-, 35 вора соляной кислоты и 1,2 г (0,012 моль) хромового ангидрида. При 20 С в реакционную массу подают со скоростью 11,9 мл/час изоамилены в количестве 23,3 г (0,5 моль) и килорэд со скоростью 66 количества пропилена перемешиванне реакционной массы продолжают в течение1 час, Продукт реакции отделяют от кислого слоя, нейтрализуют 4%-ным раство"ром соды, сушат над хлористым кальцием,после чего анализируют на хроматографе; Материальный балансв табл. 1. 2,8 л/час в количестве 12,1 г (0,37 моль). После пропускания заданного количества изоамиленов перемешивание проаол жают в течение 1 час, затем продукт отделяют: . от кислого слоя, нейтралиэу 1 от :4%-ным раствором соды, сушат и: ана лизи руют,Материальный баланс опыта приведен Фтабл, 2., Хромовый ангидрид 1,2 1,2Реакционная вода Дихлориз опе нта н Хлоргидрины МонохлоризопентанНе идентифицированные 1,04 0,24 117,6 117,6 ответствующего алкена в присутствии соляной кислоты и катализатора, о т л ич а ю ш и й с я тем, что, с целью усе.30вершенствования технологического процесса, в качестве катализатора используют хромовый ангидрид и процесс ведут прп 20-30 С,Составитель Н.ГозаловаРедактор О.Кузнецова Техред А.Камышиикова Корректор Т,добровольская изл, МЩ Тираж 575 Подписное Заказ ВЧЗ ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушскаа наб., 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4в4 Выход дихлоризопентана от теоретического в пересчете на исходный изоамилен 73% при селективности 90,8%.Формула изобретения Способ получения дихлор-н- или изо;-алкана окислительным хлорированием со 14,129,761,8