Способ получения азопигментов

Номер патента: 336879

Авторы: Германска, Герхард, Иностранное, Клаус, Фритц, Хорст

ZIP архив

Текст

И Е 336829 ПИСЗОБРЕ НИЯ Т К ПА та висимый от 1/23 Заявлено 10,1.1969 ( 129 1. Кл. С 09 Ь 39/О Комитет ло дел Приоритет 13 Х 111,19 б 8134104, Г публиковано 21,17.197 Бюллетень1 ания 17,И 1.1972 УДК 547.556,33(088 опубликования опи Авторыизобретен Иностранцы ард Кнехель, фритц Кляйне, Хорст Рабе и Клаус-Петер ПфайфЗаявител Иностранное предприятие феб фарбенфабрикен Вольфен Германская Демократическая РеспубликПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОПИГМЕНТ зо бретение относитс я новых азопигментовиспользованы для о ластических масс, а ильной массы и для бу полуе могут я лаков искозной крашеУстановлено, ч включают алкилзаь ные группы. Однак саются дисперсионн то крася щи 1 ещенные с о известные ых красящих вещества льфонамидпособы кавеществ. в которых Х представляет собои групстроения -СК-СН-СМ,Цель и задача предлагаемого изобретения заключается в том, чтобы создать азопигменты на аналогичной основе, которые бы отличалясь более высокой устойчивостью при крашении, чем известные ранее азопигменты.- СН 2 - СН,алкильную группу с от 1 до 5 углеродныхтомов,СН - СН 2 - С; В результате исследований найдено новые высокоэффективные азопигменты лучаются в том случае, если соеди общей формулы пои ильная гру причем па, в свою очередь, можетщена, конденсируют скислот, таких как 2,3-оксинсикарбазолкарбоновая кислотбоновая, фенилпиразолинкар- ЯО, - Х- СН 2- СН Союз Советскит Социалистичесниз РеслуоликизоОретвниЯ и открыти ори Совете Министров СССРчени быть и пряд ния. к споскотор рашива,н также ечатного быть еще хлорангидр афтоиная а,кумарин боновая илинимум замещенная в положении 5 салициловая кислотаили с эфирами уксусной кислоты, соответственно дикетоном, и получающиеся таким образом продукты конденсации сочетают с диазосоединениями из анилина или,нафтиламина, которые в свою очередь могут быть замещенными, Пигмент может быть выделен при помощи разбавленной кислоты в присутствии апионоактивных или неионогеоных тенэидов.В том случае, если в молекуле пипмвнта имеются группы, усиливающие растворимость, то они могут быть переведены в водонерастворимые при помощи солевых растворов многовалентных металлов.Для лакообр азов ания пригодны следующие катионы: Ва +, Са .", Сц Щ, Мп, А 1 =+ и другие, которые могут находиться в форме нитратов, хлоридов, ацетатов и тому подобных.Процесс лакообразования проводят притемпературах между 40 С, целесообразнес при температуре 70 С, в слабоосновной, нейтральной или слабокислой среде. При этом могут совместно с ними применяться анионные или неионогенные тензиды.Применяющиеся для диазотирования анилин или нафтиламин могут быть замещенны.ми. Они могут иметь от одного до трех заместителей, которые могут быть одинаковыми или различными, Заместителем может быть хлор, бром, - Сч", СНз, - ОСНз, СР, - ЯСХ, нитрогруппа, амидная группа, - МН - СО -- СН-О-О-С ),- ЯО - Ы - СНг - СН - СХ, - ЯОН, Х- СООН, - ОН, - ччН1Причем Х может представлять собой группу строения - СН 2 - СН - СХ, алкильную груп.пу от 1 до 5 углеродных атомов,или - СН 2-СНг- ;У обозначает атом водорода, хлор, метильную группу, - ОСНЗ, или - ХО 2, причем фенильная группа может быть также замещена.П р и м ер 1. 155,3 части 2,3-оксинафтойной кислоты 4-Х, Х-бис-(2-цианэтил)-сульф- нилида подвергают взаимодействию с 26 ча.стями натронной извести (о 1,32) и после нагревания разбавляют 1200 частями воды.После этого фильтруют и прп температуре 45 С приливают при перемешигании 73 части соляной кислоты (с 1,09) К получающейся слегка желтоватой суспензин приливаюг в течение 30 лсин раствор 63 частей диазотированного 2,5-диметилокси-хлоранилина. Перемешивают еще в течение 15 лин, нагревают 5 до температуры 85 С и отсасывают. Послевысушивания получают голубовато-черный порошок. После окрашивания этим порошком поливинилхлорида получают миграционноустойчивую, обладающую большой красящей О способностью голубовато-фиолетовую окраску.П р и м е р 2. 50 частей хлорбензола, 2,5части хлористого тионила и 0,5 части диметилформ амида нагревают до температуры 70 С, После этого к реакционной смеси до бавляют 6,3 части 2,3-оксинафтойной кислотыи продолжают нагревание при температуре 100 С в течение 20 мин, а затем из реакционной смеси отгоняют в вакууме избыточное количество хлористого тионила, добавляют 20 2 части высушенного пирпдина и сразу послеэтого добавляют раствор, состоящий из 9,2 частей З-аминобензол-Х,Х-бис- (2-цианэтил)- сульфамида в 25 частях хлорбензола и 1 части диметилформамида. После добавления ком 2 б понентов реакции нагревают полученную ре.акционную смесь в течение 1 час и отсасывают при температуре 30 - 40 С. Полученныц продукт промывают хлорбензолом, далее небольшим количеством диоксана и водой. По лучают 2,3-оксинафтойную кислоту 4-Х, Ыбис-(2-цианэтил)-сульфанилид в виде желтоватого порошка.П р и м е р 3. Перемешивают 34 части4-хлоркрезидина с 38 частями уксусной кис лоты. Полученный раствор прикапывают приперемешивании к 80 частям соляной кислоты (с 1,16) и 500 частям воды. После этого добавляют 400 частей льда и проводят процесс диазотирования с 56 частями 4 н. раствора 40 нитрита. После этого смесь перемешивают втечение 30 мин и фильтруют. Растворяют при нагревании 63 части 4-ацетоацетил-Х, К-бис- (2-цианэтил)-сульфамиданилида в 2000 частях воды и 100 частях 2 н. раствора натрон ной извести. К полученной суспензии приливают продукт диазотирования в течение 15 мин при температуре 50 С. Получают желтый порошок, который окрашивает поливинилхлорид в слегка зеленовато-желтый цвет. БО Полученная окраска обладает хорошей устойчивостью к действию света и миграционной устойчивостью,П р и м е р 4. Суспепдируют 92,5 частей4-ам нобензол-Х, К-бис-(2-циапэтил) -сульф мида в 250 частях воды и 91 части солянойкислоты (д 1,16). По истечении 30 мин смесь охлаждают при помощи льда до температуры 5 - 7 С и диазотируют в течение 40 мин 167 частями 2 и. раствора нитрита натрия.60Перемешивапие продолжают в течение 30 мин. Процесс сочетания можно производить аналогично способу, приведенному в описании примера 1.Прим ер 5. 6,1 части о-дианизидина те.тразотируют в 160 частях воды и 62,5 частях

Смотреть

Заявка

1297171

Герхард Кнёхель, Фритц йне, Хорст Рабе, Клаус Петер Пфайфер, Германска Демократическа Республика, Иностранное предпри тие Феб Фарбенфабрикен Вольфен, Германска Демократическа Республ ика

МПК / Метки

МПК: C09B 39/00

Метки: азопигментов

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-336879-sposob-polucheniya-azopigmentov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения азопигментов</a>

Похожие патенты