Способ металлизации алмазного порошка

(ГОСПАТЕНТ СССР) Изобретение относится к покрытиям не- металлических материалов металлами, а. именно, к способам металлизации алмаз-. ных порошков медью, кобальтом и никелем, и с последующим их использованием в каче- стае исходных продуктов для создания композиционных материалов.Целью изобретения является получение однородного металлического покрытия на поверхности мелкодисперсных алмазных порошков и снижение температуры металлизации.Сущность заявляемого способа состоит том, что водную суспензию алмазов смешивают с раствором формиата металла, смесь нагревают при 473-493 К в течение 4 - 6 ч, а затем в нейтральной атмосфере до температуры 723 - 773 К с выдержкой в течение 2-4 ч.. Кроме формиатов меди, кобальта или : никеля можно использовать соли, образующие металл и газообразные продукты, например цитраты и т,д, Возможность образования металла при термолизе такой соли и определяет выбор наносимых металов, Таким путем можно формировать по- . крытия из таких малоактивных металлов,(54) СПОСОБ МЕТАЛЛИЗАЦИИ АЛМАЗНЫХ ПОРОШКОВ(57) Использование: создание композиционных материалов, Сущность изобретения: водную суспензию алмазного порошка смешивают с раствором формиата металла; смесь нагревают при 473 - 493 К в течение 4-6 ч, а затем в нейтральной атмосфере до температуры 723 - 773 К с выдержкой в течение 2 - 4 ч, В качестве формиатов металлов используют формиаты меди, никеля или кобальта в различных сочетаниях, 1 табл. как серебро, медь, железо, кобальт и никельв различных соотношениях,Первая стадия нагревания предназначена для удаления воды из смеси, Еслисмесь греть при температуре ниже 473 К, тов смеси останется формиат. металла с кристаллизационйой водой, а если греть при . Яболее высокой, чем 493 К, то формиат будетразлагатьСя с воспламенением на воздухеобразовавшегося металла.. Поскольку образовавшиеся металлыпри разложении таких солей находятся вультрадисперсном состоянии, то на воздухе фони интенсивно окисляются, иногда с воспламенением. Для устранения такого нежелательного явления фаза металладезактивируется нагреванием при температуре 673 - 773 К в инертной среде. Использование восстановительной среды (водород)нецелесообразно, поскольку металлы выдержанныев атмосфере водорода воспламеняются при комнатной температуре,Согласно данным рентгеновского анализапри нагревайии смесей суспенэии алмаза сформиатом металла (Си, Со, йо, образуетсяисключительно фаза металла и алмаз. Еслиатмосфера, в которой проводилось разло- .,723/2 99,0 2,1 10,2 Х 111.а 89,8,ССиесь восплаиенилась при сушке7 гз/г 99,0, , 1,8 19,9 Х в 1.1 79, 1 Х С723/2 99,6 2, 6 30, 1 Х 011 69,9 Х С723/2 99,8 2,8 40,0 Х Нп 6 О,ОХ С723/2 994 2, 1 50,2 Х Од; 49, ВХ С723/2 990 12 595 Х а 11 405 Х С723/2 98,8 28 706 Х й 1 а 394 Х С723(2 99,3 2,7 80, 1 Х М 11 19,9 Х С723/2 , 99,4 3, 1 89,ВХ М 1 10,2 Х С673/2 Смесь воспламенилась на воэдухе773(2 99 б 30 899 Х М 10,1 Х С Э, 14/422, 2 6,29/400 б 29/400 6,29/400 629/400 12,59/3555 8,88/311, 1 25,18/266,7 31,47/222,2 37,77/177,8 44,06/133,3 5036(889 56,65/44,4 56,65 Х/44,4 56,65(44,45/95 10/90 1 О(9 О 10/90 10/90 го/Во ЗО/7 О 40/60 50/50 60/40 7 о/зо 80(20 90/10 90/1 О 9 О(1 О жение; содержала кислород, то в этом случае образуется металл, содержащий примесь оксида.Для металлизации ультрадисперсных алмазов согласно заявляемому способу используют формиаты никеля, меди или кобальта,При проведении термического анализа полученных образцов установлено, что при нагревании происходит сначала окисление металла, а затем окисляется алмаз, Таким образом, частицы алмаза покрыты металлом снаружи, Так например, композит никель-алмаз начинает окисляться при температуре около 873 К, Частицы полученного порошка имеют размер порядка 5 мкм и представляют собой достаточно узкую фракцию, Такое состояние полученных композитов делает их перспективными для получения компактных материалов с высокой степенью гомогенности и для нанесения всякого рода гокрытий газо- или плазмотермических). Методами электронной микроскопии установлено, что в полученных образцах имеет место. однородное распределение металлов на поверхности алмаза..П р и м е р 1, Берут 200 мл водной суспензии ультрадисперсных алмазов, содержащую 9 г алмазов, добавляют 400 мл раствора формиата никеля, содержащего 28,32 г соли, гомогенизируют обработкой ультразвуком.с частотой 44 юГц в течение 10 мин, высушивают при температуре 473 К+ - 10 К в течение 4 ч, помещают в фарфоровую лодочку, которую устанавливают в трубчатую печь, подают. инертный газ со скоро.стью 20 мл/мин и нагревают 2 ч до температуры 723 К+-10 К и выдерживают в течение 2 ч. Затем охлаждают в токе инертного газа до комнатной температуры, Рентгенофазовый анализ показал наличие 5 только металлического никеля, а химический дал следующие результаты никель - 50,4 ВЕС. 7 Ь, уГЛЕрОд(аЛМаэ) -49,6 о(В. ОбраЗО- вавшийся порошок имеет дисперсность от 0,1 до 2 мкм. Выход продукта составил 10 99,8;ь.Остальные примеры приведены в таблице.На настоящее время в лабораторных условиях наработано около 2 кг порошков ме талл-алмаз, Ведутся исследования поиспользованию этих продуктов для компзктирования и получения покрытий.Формула изобретения 1. Способ металлизации алмазного по рошкэ, включающий нагревание алмазногопорошка с соединениями металлов в инертной атмосфере, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения однородности металлического покрытия на поверхности ал мазного порошка и снижения температурыметаллизации, в качестве соединения металла используют формиат металла, перед нагреванием раствор формиата металла смешивают с водной суспензией алмазного 30 порошка, а нагревание смеси осуществляютсначала при температуре 473-493 К в течение 2 - 4 ч, а затем ведут нагрев до темйерагуры 723-773 К в инертной атмосфере,2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я 35 тем, что в качестве формиатов металлов используют формиаты меди, никеля или кобальта.аваев ваа ее аее ва вСоставФормиат/УДАв г/мл Химический состав,мас.Х.Вмкод Темпе" ратура раэло" кенияК в теивве еа в ю а е е а е вееив тав473/4 У 43/2 99,3 3,1 89,8 Х Щ 10,2 Х С4 УЗ/4 823/2 99 3,0 90,5 Х 11 ц 9,5 Х ССистема формиаткобальта ". УДА473/4 723/298,5 3,5 4,9 Х Со 951 Х С473/4 . 723/2 99, 1 3,0 : 10, 2 Х Со 89 ВХ С463/4 У 23/2 96,2 2,5 1 О, 1 ХСо 89,8 Х С493/3 723/2 96,9 2,0 102 Х Со 1 89,8 Х С473/4 У 23/299,5 Э,В 19 5 Х Со; 80,5 Х С473/4 723/2 997 .29 305 Х Со 69,5 Х С473/4 723/г 99,01,9 40,2 Х Со; 59,ВХ С473/4. 723/2980 2,Э, 51,0 Х Со 1 49,0 Х С473/4 723/2 99,23,9 60,5 Х Со; 395 Х С473/4 723/2 , 99, 1 3, 1 69,4 Х Со 130,6 Х С4 УЗ/4 723/2 99,6 2,6 80 5 Х Со 19,5 Х С473/4 673/2 : Смесь воспламенилась на воздухе473/4 823/2 99,0 3,5 У 9,4 Х Со 20,6 Х С,Система формиат меди " УДА473/4 723/2 993 38 . 4 ВХ Сц 952 Х С473/4 723/2 99,030 . 9,8 Х Сц 1 90,2 Х С473/4 723/2 985 26 , 202 Х Сц 79 ВХ С463/2 723/2 96,5 2,9 20,6 Х Сц; 79,4 Х С493/4 723/2 98,63,220,4 Х Сц 1 79,6 Х С473/4 723/2 , 99, 12 1 29,9 Х Сц 70, 1 Х С473/4 723/2 99,52,6 ,40,5 Х Сц; 95 Х С473/Э У 23/2 .: 990 2,0 : 50, 1 Х Сц 49,9 Х С473/4 723/2 99,4 3,8 , 60,3 Х Оц 39,7 Х С4 УЭ/4 Г 23/2 Смесь воспламенилась на воздухе4 УЭ/4 823/2 98,32 , 59,4 Х Сц 40,6 Х С,473/4 723/2 , 99; 1 3,5 70, 1 Х Сц 29,9 Х С4 УЗ/4У 23/2 98,53, 1 , 79,9 Х Сц 20, 1 Х С473/4 723/2 99,2 . 2,6 905 Х Сц 9,5 Х ССистеиа формиат кобальта формиат никеля - УДА70(М фСо) /ЭОС"17,5/52,5/30 723/298,5 . 3,7 17,4 Х К 1. 52бх Со,30 ОХ С35/35/30 723/299,03, 1 34,8 Х 01,1 35,2 Х Со 1ЭО,ОХ С525/17,5/ЗО 723/г 99,5 2,8 . 52,ОХ ц 8,ОХ Со 1 56, 65/44,4 90/1 О 56, 65/44,4 90/1 О 3, 14/422,2 6,28/400,0 6,28/400,0 6;28/400,0 2,56/355,5 18,35/311, 1 25,1 /266,7 31,39/222, 2 37,67/УУ,В 43,95/133,3 50,23/88,9 50,23/66,9 5023/68,9 56,51/44,4 5/95 10/90 10/90 10/90 20/80 30/70 40/60 50/50 60/40 70/30 80/го 60/20 80/20 90/1 О 2,98/422,2 5,97/400,011,93 Х/355,5 11, 93/3555 11 93/355, 5 17,90/311, 23,87/266 7 29,64/222,2 35,81/1 УУ,В 35,81/177,8 35 81/177, 8 41 777133,3 47, 74/88, 9 5 з,У/44,4 . 5/95 10/90 20/80 20/80 20/80 30/70 40/60 50/50 60/40 60/40 60/40 70/ЗО 60/20 90/10. 1,01/3296/1333 22,03/21,97/133,Э 33,04/10,99/133 ЗСувка образцов проводилась при теиаратуре 73 Кч Составитель Л, Родина Редактор Е. Полионова Техред ММоргентал Корректор Н, МилюковаПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород,ул.Гагарина, 101 Заказ 1458 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Жа 35, Раушская наб., 4/5