Способ получения железокомплексного трисазокрасителя для кожи

)5 С 09 В 33/22, О ОП ИСА ОБ ЕТ Я АВТО У С ТЕЛ ЬСТВ 4 области орк способу трисазокрапользован в ия натуральцвет.,0 00 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(71) Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза(56) Технологический регламент М 4 - 45 производства красителя Кислотный кори невый М 6 для кожи. - ИФЗТОС, 1977,Технологический регламент М 70 производства полупродуктов бордо, коричневого 911, коричневого 673, - ИФЗТОС, 1988, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОКОМПЛЕКСНОГО ТРИСАЗОКРАСИТЕЛЯ ДЛЯ КО- ЖИ Изобретение относитсяганической химии, а именнполучения водорастворимогсителя, который может бытьпромышленности для крашеной кожи в темно-коричневый Целью изобретения является повышение растворимости красителя в воде, а также повышение устойчивости окраски к мокрым обработкам, сухому трению и жированию,Поставленная цель достигается тем, что железокомплексный трисазокраситель для кожи получают путем сочетания предварительно продиазотированной 1-амино- нафтол,6-дисульфокислоты с резорцином с последующим сочетанием полученного при этом моноазосоединения с диазотированным ацет-парафенилендиамином и дальнейшим сочетанием полученного при исазокраситель етания предваной 1-аминос резорцином м полученного ния с ацетпалее - с диазоитрофенолом. оде составляет аски на коже к балла; к сухому рованию 5 - 4 57) Железокомплексный тр для кожи получают путем соч рительно продиазотирован нафтол,6-дисул ьфокислоты с последующим сочетание при этом моноазосоедине рафенилендиамином и да тированным 2-а мино-н Растворимость красителя в в 5 баллов; устойчивость окр мокрым обработкам 5(4)4 - 3 трению 4 - 3 балла: к жи баллов. 1 табл. этом диазосоединения с диазотированным 2-амино-нитрофенолом. Продукт на 10 - 150 ь металлизируют железным купоросом.Изобретение осуществляется следующим образом.1. Суспендирование 1-амино-гидро вил кси,6-дисульфонафталин (Аш-кислоты) и,3 ее диазотирование, В колбу загружают 9,53 О г техн. (0,0234 г/мол) Аш-кислоты, 47 мл воды и 0,24 г диспергатора, Размешивают и проводят переосаждение кислоты. Загружа- СО ют соляную кислоту до рН = 0,3 - 0,5, охлаждают льдом до 0 С и придают порциями 30 Д-ный раствор нитрита натрия до слабо- с го избытка азотистой кислоты (иодкрах- г мальная бумажка). При температуреф реакционной массы 3 - 5"С и рН = 1,2 - 1,4 размешивают 3 ч, Непосредственно перед сочетанием снимают избыток азотистой кислоты придачей 15 раствора сульфаминовой кислоты.2, Растворение резорцина и первое сочетание, Отдельно в химическом стакане растворяют 2,43 г техн. (0,0217 г/мол) резорцина и 15 мл воды, Этот раствор охлаждают в бане со льдом до температуры 3 - 5 С и придают в течение 15 мин на раствор диазотированной Аш-кислоты. Догружают в реакционную массу 2,0 г ацетата натрия до рН= 4,5 - 4,6. Размешивают 15 - 20 мин, придают 12 раствор соды до рН = 9,0 - 9,5. При температуре 5 С размешивают 1 ч, при атом реакционная масса постепенно темнеет.3. Диазотирование ацет-парафенилендиамина, В колбу загружают 4,09 г техн, (0,0214 г/мол) ацет-парафенилендиамина и 52 мл воды. Размешивают 10 - 15 мин. Придают соляную кислоту до рН = 0,5 и охлаждают в бане со льдом 5 С. Каплями придают 5,2 мл 30 раствора нитрита натрия. Размешивают 1 ч при рН = 0,5 - 0,8 и температуре 5 С, Избыток азотистой кислоты снимают сульфэминовой кислотой,4. 11-е сочетание, К раствору моноазокрасителя придают пеногаситель, загружают 4,5 - 6,0 г крист, воды до рН = 9,8. Придают 14 г колотого льда. Загружают раствор "диазо" ацет-парафенилендиамин, Размешивают 3 чпри 7 - 10 СиприрН=88 - 90.5. Диазотирование 2-амино-нитрофенола. В колбу загружают 20 мл воды, 3,97 г техн, (0,0182 гl мол) 2-амино-нитрофенола и 5,3 мл соляной кислоты. Размешивают в течение получаса при рН = 0,4 - 0,5. Придают 11 г льда. К охлажденной смеси в течение получаса придают 3,6 мл 30 раствора нитрита натрия. Размешивают 1 ч при 5 - 7 С, рН = 1,0 и небольшом избытке азотистой кислоты иодкрахмальная бумага),Снимают избыток азотистой кислоты придачей раствора сульфаминовой кислоты,6, 1 1-е сочетание, металлизация и выделение красителя, К реакционной массе после1-го сочетания придают 16 мл 30 раствора едкого натра до рН = 10,5, Загружают 10 г колотого льда и охлаждают до 0 С,В течение 25/30 мин придают каплямираствор "диазо" 2-амино-нитрофено 5 ла, Размешивают 2,5 ч при 3 - 5 С и прирН= 10,2 - 10,5, Придают 3 мл 25 -ного раствора аммиака и 0,59 - 0,88 техн, сульфатажелеза, Размешивают 1,5 ч при 5 - 7 С.Затем придают 50 г поваренной соли и пор 10 циями загружают концентрированную соляную кислоту до рН = 2,2 - 2,5, Размешивают2 ч при 10 - 12 С,Фильтруют, пасту красителя направляют на сушку,15 Получают 20,4 - 25,6 г сухого красителя,Краситель, получаемый по предлагаемому способу, обладает следующими преимуществами (см. таблицу):- растворимость в воде достигает 5 бал 20 лов(свыше 40 г/л);- повышается устойчивость окраски кдистиллированной воде, жированию и трению на 1 - 2 балла;- кожа окрашивается равномерно по то 25 пографическим участкам в темно-коричневый цвет,Формула изоб ретения Способ получения железокомплексного 30 трисазокрасителя для кожи путем сочетания предварительно продиазотированной 1-амино-нафтол,6-дисульфокислоты с резорцином с последующим сочетанием полученного при этом моноазосоединения с 35 диазотированным анилином, замещеннымазотсодержащей группой, и дальнейшим сочетанием полученного при этом дисазосоединения с диазотированным 2-эмино- нитрофенолом,отл ича ю щий сятем, 40 что, с целью повышения растворимости красителя в воде, а также повышения устойчивости окраски к мокрым обработкам, сухому трению и жированию, в качестве анилина, замещенного азотсодержащей группой, ис пользуют ацетпарафенилендиамин.1799883 Сравнительные данные свойств известного, выпускаемого и предлагаемого красителяа велюре. Составитель Л.НефедьеваТехред М,Моргентэл Корректор В.Петраш Редактор Т.Пигина Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 1137 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5