Способ количественного определения аскорбиновой кислоты

(54) СПОСО ДЕЛЕНИЯ А (57) Исполь Сущность и ют водным р синего в пр соединение последующи та. 3 табл. Г 1 РЫ имия. тываарственныи мед во Белозеров и Е.В нно акрмакопея, с.43-44.Янака Я.ография,идкостМир,20,ил)-2- 3-(4, тетраз но-ци испол ь честве полиэт в качес 5-диметилтиаэо ол бромидом в итратного буф зованием фенази вещества, ускор иленгликолевого тве детергента,дифенили фосфаттакже ьфата в каеакцию и илфенола сутств нметасуляющего рэфира ок Не ся его дийнос реакти вляется упрощее его длительно я тем, что аскорби- обработом и бработку - водным синего в окрашенстигаетс деления щемся в реаген твора, о гентом лиевого учен ное ГОСУДАРСТ ВЕ)4)4 ОЕ Г 1 АТЕ НТ 11 ОЕВЕДОМСТВО СССР(71) Ярославский госуцинский институт(56) Государственная физд. М.: Медицина, 1968Дейл ЗМацек К, иная колоночная хрома1978, т,3, с.119 -200,Патент ФРГ 1). 9711кл, 6 01 г 4 21/78, 1984. Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способамопределения аскорбиновой кислоты (витамина С), и может быть использовано в контроле качества продукции, выпускаемойфармацевтическими производствами и изготавливаемой в аптеках.4 Известен способ определения аскорбиновой кислоты, заключающийся в обработкепробы раствором иодида калия в кислойсреде с последующим титрованием раствором иодата калия. Недостатками данного,способа является малая селективность, визуальность определения точки эквивалентности при помощи индикатора - крахмала,Известен также способ - . хроматографического определения аскорбиновой кислоты. Его недостатками являютсядлигельность и невысокая точность определения,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату являетсяспособ определения аскорбиновой кислоты,основанный на взаимодействии с реагентом 5 Ц 1778645 А 1 Б КОЛИЧЕСТВЕННОГО СКОРБИНОВОЙ КИСЛО ование; аналитическая х обретения: пробу обраб аствором нитротетразоли исутствии щелочи, получ экстрагируют хлорофор м фотометрированием эк достатками данного способа являют- достаточная сложность и многостать, использование большого числа вов, длительность проведения аналиЦелью изние способа р щ сти.Поставленная цель до в известном способе опре новой кислоты, заключаю ке пробы цвето фотометрированием рас пробы проводят цветореа раствором нитротетразо присутствии щелочи. пол5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ное соединение экстр;пируют хлороформом и фотометрированию подвергаю; экстракт.Достоинствами данного способа являются быстрота (одно определение занимает 7-10 мин), простота выполнения (число реактивов снижается с 4 до 2), селективность (экстракция позволяет определять аскорбиновую кислоту в присутствии других веществ, не обладающих скислительно-восстановительными свойствами), Проведенные предварительные исследования показали, что максимум светопоглощения продукта оеакции находится при длине волны 540 нм. Подчинение интенсивности окраски объединенному закону Бугера-Ламберта-Бера находится в интервале концентрации от 0,1 до 0,5 мг/мл, Изучение зависимости оптической плотности от времени показало, что стабильность окраски сохраняется в течение 1 ч.П р и м е р 1. Определение аскорбиновой кислоты в субстанции.Точную навеску аскорбиновой кислоты (около 0,05 г) помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки. В делительную воронку помещают 2 мл 0,1 н, раствора едкого натра. 1 мл 0,1 -ного раствора нитротетразолиевого синего и 0,5 мл исследуемого раствора. Проводят экстракцию продукта реакции 3 порциями хлороформа (10,5,5 мл) в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки хлороформом. Измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм, в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мл. В качестве раствора сравнения используют хлороформное извлечение (слепого) опыта. По результатам измерения оптической плотности исследуемого раствора и стандарта. содержащего известное количество аскорбиновой кислоты. рассчитывают количество последней в анализируемой пробе,В табл.1 приводятся данные 10 опытов по определению аскорбиновой кислоты в субстанции.П р и м е р 2, Определение аскорбиновой кислоты в таблетках по 0,05 г.Одна таблетка содержит аскорбиновой кислоты 0,05 г, вспомогательных веществ до получения таблетки массой 0,2 г.Методика. Навеску хорошо измельченных таблеток (около 0,1) растворяют в дистиллированной воде и фильтрукт через складчатый фильтр в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки. В делительную воронку помещают 2 мл 0,1 н, раствора едкого натра, 2 мл 0,1 раствора нитротетразолиевого синего и 1 мл исследуемого раствора препарата, Экстрагируют полученное окрашенное соединение 3 порциями хлороформа (10,5,5 мл) в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки хлороформом. Полученный раствор подвергают фотометрированию так,как это было указано при определении субстанции и рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты в пере- чете на среднюю массу 1 таблетки.Данные 5 определений аскорбиновой кислоты в таблетках представлены в табл.2,П р и м е р 3, Определение аскорбиновой кислоты в 5 раствора для инъекций.Состав раствора для инъекций: аскорбиновой кислоты 50 г, натрия гидрокарбоната 23,85 г, натрия метабисульфата 1 г, воды для инъекций до 1 л.Методика. В делительную воронку помещают 2 мл О,н, раствора едкого натра, 1 мл 0,1 раствора нитротетразолиевого синего и 0,5 мл инъекционного раствора. Экстрагируют 3 порциями хлороформа (10,5,5 мл). как это указано в примерах 1 и 2.Рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты в инъекционном растворе, Данные 5 опытов представлены в табл.3.Предлагаемый способ количественного определения аскорбиновой кислоты характеризуется простотой исполнения, экспрессностью, Он позволяет определять аскорбиновую кислоту в присутствии других веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами. Способ может быть рекомендован к применению в практике контрольно-аналитических лабораторий, фармацевтических производств и аптек.Формула изобретения Способ количественного определения аскорбиновой кислоты путем обработки пробы цветореагентом и фотометрирования раствора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что. с целью упрощения способа и сокращения его длительности, в качестве цветореагента используют водный раствор нитротетразолиевого синего. обработку ведут в присутствии щелочи, полученное соединение экстрагируют хлороформом и фотометрированию подвергают экстракт.