Способ определения концентрации водородсодержащих примесей в ионных кристаллах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 55127 19) 1)5 0 21/62, 21/33 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии ионных кристаллов, которые широко используются для функциональных исследований, в качестве лазерных сред, детекторов ядерных излучений и т.д. Сущность изобретения заключается в том, что после введения в кристалл электронных центров окраски, спектрофотометрические измерения проводят при температуре не выше ОС до и после облучения кристалла светом спектрального диапазона соответствующего полосе поглощения гибрид-ионов в течение времени, обеспечивающего прекращение прироста в полосе поглощения электронных центров окраски, йа полосе поглощения электронных центров окраски, 1 табл.(56) Закис Ю.Р. Проблемы чистотышенства ионных кристаллов. ИЭССР., Тарту, 1969, с,28-37,Авторское свидетельство СССРЬ 1539609, кл, 6 01 й 21/33, 1987.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦРАЦИИ ВОДОРОДСОДЕРЛ(АЩИХ ПРСЕЙ В ИОННЫХ КРИСТАЛЛАХ и соверф и АН Н Изобретение относится к аналитической Наиболее близким по технической сущхимии йонных кристаллов, которые широко ности является способ, основанный на прове. испольэуютсядля фундаментальных исследо- дении спектрофотометрических измеренийваний, в качестве лазерных сред, детекторов после введения в кристалл электронных ценядерных излучений и т.д. тров окраски, взаимодействующих с водородИзвестны способы определения кон- содержащими примесями"с образованиемцентрации водородсодержащих примесей в гидрид-ионов.ионных кристаллах путем спектрофотомет-,. Этот способ не требует знания полос рических измерений в полосе поглощения поглощения примесей, на ойределение примеси. меньшее влияние оказывают другие примеОднако, эти способы обладают достаточно си, Кроме того обеспечивается более высонизкой чувствительностью и точностью из-за кая чувствительность измерений.малой величины силы осциллятора, влияниядру-, Однако этот способ также требует провегих примесей на интенсивность полос поглоще- дения измерений в ультрафиолетовой облания водородсодержащих примесей, и полосы сти спектра, что не позволяет осуществлять поглощения примесей находятся в ультрафио- . визуальное или фотокалориметрическое оплетовой и инфракрасной областях спектра. ределение наличия примесей.Кроме того, для ряда примесей не изве- Цель изобретения - упрощение аппарастно точное положение полос поглощения и турной реализации способа за счет прове- величины силы осциллятора, дения измерений в видимой областиспектра при одновременном повышении чувствительности способа.Поставленная цель достигается тем, что регистрацию светового сигнала проводят на полосе поглощения собственных электронных центров окраски при температуре не выше 0 С до и после облучения кристалла в полосе поглощения гидрид-ионов в течение времени, необходимого для прекращения прироста интенсивности в полосе поглощения собственных электронных центров окраски,Существенным отличием предлагаемого способа является то, что регистрацию светового сигнала проводят при температуре не выше 0 С до и после облучения кристалла в полосе поглощения гидрид-ионов в течение времени, необходимого для прекращения прироста интенсивности в полосе поглощения собственных электронных центров окраски, на полосе поглощения собственных электронных центров окраски,Сущность способа иллюстрируется следующими примерами:П р и м е р 1, Для определения концентрации водородсодержащих ионов был взят монокристалл бромистого цезия с введенной в шихту при выращивании гидроокисью цезия 0,005 моль,о), Кристалл диаметром 16 мм и длиной 15 мм помещали в ячейку для электролитического окрашивания, представляющую собой плоский и острийный электроды, помещенные в нагревательное устройство, После выдержки кристалла в течение 15 мин при 550 С через него пропускали электрический ток, равный 10 мА, в течение 5 мин, при этом отрицательный потенциал подавали на острийный электрод, По исгечении 5 мин острийный электродзаменяли на плоский и избыточные электронные центры выводили из кристалла при визуальном наблюдении в течение ЗО с. Затем кристалл охлаждали до комнатной температуры, Образец закрепляли на медном держателе спектрофотометра Яресогб М, Медный держатель с образцом охлаждали током сухого азота (получаемого из жидкого азота), подаваемого в кюветный обьем спектрофотометра до температуры С, после чего подвергали облучению ртутной лампой в течение 15 мин через кварцевое окно в кюветном обьеме спектрофотометра полосы поглощения гидридионов в СЗВг 248 нм). В результате образец приобретал синюю окраску благодаря обра зованию собственных электронных центров окраски (Р - центров), концентрацию которых определяли по полосе поглощения 680 нм, Иизуальная оценка свидетельствует о нали 5 чии примесей, Результаты определения приведены в таблице, Повышение температуры выше 0 С после облучения приводило к уменьшению интенсивности и появлениюполосы 248 нм с течением времени.П р и м е р 2. Для определения был взят 10 монокристалл бромистого цезия, выращенный из сырья марки "ОСЧ", с которым выполнены процедуры аналогично примеру 1. После облучения кристалл имел бледно-голубую окраску, свидетельствующую о наличии примесей. Результаты определения приведены в таблице.П р и м е р 3. Для определения водород- содержащих ионов был взят монокристалл бромистого калия размером 15 х 15 х 20 мм,з. выращенный из сырья марки "х,ч.", с которым были выполнены процедуры аналогично примеру 1, Электролитическое окрашивание осуществляли при 550 С, Концентрацию Г - центров осуществляли по полосе 640 нм, Результаты определения приведены в таблице. Повышение температуры выше О" С после прекращения облучения приводит к уменьшению интенсивности полосы 640 нм и появ 20 25 лению полосы 228 нм,ЗО Формула изобретенияСпособ определения концентрации водородсодержащих примесей в ионных кристаллах, включающий облучение кристалла светом из области поглощения гидридионов после введения в кристэлл электрон 35 ных центров окраски, взаимодействующих с водородсодержащими примесями с образокоторого проводят определение, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения аппаратурной реализации способа за счет проведения измерений в видимой области спектра при одновременном повышенли чувствительности, регистрацию светового сигнала от кристалла проводят на полосе поглощения собственных электронных цен 50 тров окраски при температуре не выше ОС до и после облучения кристалла в течение времени, необходимого для прекращения прироста интенсивности полосы поглощения собственных электронных центров окраски. 40 ванием гидрид-ионов, и регистрацию светового слгнала от кристалла, по величине1755127 Результаты определения концентрации примесей Составйтель .А.Шапу Техред М.Моргенталl Н.Тупица эктор М.Товтин Корр зводственно-издательский комбинат" Патент",г.Ужгород,уд, Гагарина,101 Заказ 2886 Тираж . :Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Рауаская наб., 4/5