Способ определения алюминия

(51)5 ПРИ ГКНТ СС ИЗОБРЕТ НИЯ ИСА ЛЕНИЯ АЛЮМИ аналитическая х я; в способе фл ения алюминия ресцентный ре окси-6 ромбенз арин. 1 з.п, фОСОБ О спользов сть изоб еского о рименен л-мети мино-о Н ание: ретени пределфлуо л-(2- ксикум мия. оригал. гент ли метри лия и 3-фен ден)-а табл,ГОСУДАРСТВЕЙНЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Харьковский государственный университет им.А.М.Горького(56) Перьков И,Г. и др. Одновременйое флуориметрическое определейие концентра- ций А .и Оа, Высокочистые вещества, 1989, М 1, с. 189-193.Авторское свидетельство СССР М 381978, кл. 6 01 й 21/64, 1973.. Изобретение относится к аналитической химии, в частности флуориметрическим мето-дам анализа, и может быть использовано для флуориметрического определения алюминия и галлия в различных промышленных й природных материалах,Известен способ флуориметрического определения алюминия в виде комплекса с 8-оксихинолином, Данный способ позволяет получить удовлетворительные результаты одновременного определения концентраций А и Са при соотношении концентраций СА 1: Сса (30;1 К 1:30). В многокомпонентном анализе погрешность определенияменьаего компонента увеличивается, позтому по трц 1" лагаемому способу можно определить лишь компонент с большей концентрацией.Наиболее близким по технической сущности является способ определенйя "алюми-;. ния, включающий . взаимодействие определяемого элементас органическим ре , актизом класса полиоксифлавонов-каннабисцитрина, возбуждение и регистрацию флуоресценции полученного раствора, по которой проводят определение. Недостатками способа являются: узкий диапазон определяемых койцентраций, малая чувствител ность (т,е. высокий предел обнаружения); узкий диапазон соотношения алюминия и галлйя; в котором возможно одновременное определение их концейтраций,Цель изобретения - снижение пределов обнаружения и определения галлия.Конкретная реализация способа в варианте одновременного определенйя алюминия и галлия при их совместном присутствии в модельных смесях описано в примере. Способ дает количественные результаты при предельном соотношении СА 1:Сба (1:ЗООНЗОО: 1)Аликвоту анализируемого раствора, содержащего ионы алюминия и галлия, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, в которую помещено 10 мл буферного раствора (рН = 5,0) для определения алюминия, приготовленногоиз 1,2 моль/л растворов уксусной кислоты и ацетата натрия. Такую же аликвоту помещаюг в мерную колбу с буферным раствором, имеющим рН = 3,3 для определения галлия, Прибавляют 5 мл1755128 Табли моль) комплексов А и Оа с реагентом 1 и примеры измеренных ин сивностей флуоресценции смесей (1, мм)10 мм этанольного раствора реагента 1 - производного кумаринаСН . ОНг г Г О О 0 ОНВгКонцентрацию реагента 1 берут в избытке по отношению к ионам металла. Раствор доводят дважды перегнанной водой до метки и измеряют его ФлуорЕсценцию раствора сравнения, который готовяттак же, но вместо анализируемого раствора вводят бидистиллят,Аналогично при рН = 5,0 и 3,3 готовят чистые растворы комплексов алюминия с 1 и галлия с 1 с известными концентрациями металлов, Измеряют флуоресценцию всех растворов, малярные коэффициенты флуоресценции комплексов алюминия и галлия с 1 рассчитывают по формуле:К.-" -" (1)Смгде См, Км - концентрация и молярный коэффициент флуоресценции комплекса иона металла с 1: 1 х, 1 м - интенсивность флуоресценции на определенной длине волны холостого раствора и раствора комплекса металла.В табл.1 представлены измеренные на спектрофлуориметре НасЫ МРГА малярные коэффициенты флуоресценции (МКФ) комплексов и примеры измеренных интенсивностей флуоресценции модельных смесей.Используя аддитивность флуересценЦии и зная МКФ, составляли системууравнений; 1;=Кдя Сдя+ Каа Сад, (2)где- индексдлины волны излучения, Решая отно-,сительно концентраций алюминия и галлияпереопределенную систему уравнений ме 5 тодом наименьших квадратов, получили результаты, приведенные в табл.2,Резул ьтать 1 сра вн ения и редел о в обнаружения алюминия и галлия по заявляемомуспособу и способу прототипу приведены в10 табл.3Таким образом, использование новогореагента в анализе по заявляемому способуприводит к повышению пределов обнаружения, расширения диапазона определяемых15 концентраций алюминия и галлия, а такжевозможности одновременного флуориметрического определения концентраций этихметаллов в широком диапазоне,Формула изобретения20 1, Способ определения алюминия,включающий взаимодействие определяемого элемента с Органическим реактивом,возбуждение и регистрацию флуоресценции полученного раствора, по которой про 25 водят определение, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью снижения пределов обнаружения и определения галлия, в качествереагента используют производное кумарина: 3-фенил-метил-б-(2-окси-бромбензи 30 лиден)-амина-оксикумарин вэтанольно-водной среде и определяют алюминий при рН 5,0, а галлий - при рН 3,3 присоотношении А;Са в смеси (1:300)-(300;1),2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я35 тем, что для увеличения чувствительностиопределения объемную долю этанола в анализируемом растворе поддерживают равной 10%.( Таблица 2 Результаты одновременного флуориметрического определения концентраций ( С 10 моль/л ) алюминия и галлия реагентом 1 1 - 3 - число определений, 5 с - относительное стандартное отклонениеТаб оти Сравнение заявляемого способа Предлагаемый способ вниваемыи и изн ототи Предел обнаружения: з+(1:300)-(300:1) Интервал соотношения СА:Со, в котором возможно одновременное определение концентрацийСоставитель Ю.ПодпружниковТехред М.Моргентал Корректор Н.Тупица едактор М;Товти аказ 2886, ТиражВНИИПИ Государственного комите113035, Москва ат" Патент",г,ужгород,уд оизводственно-изда ина,10 кий ком нтервал линейн мости от концеА 3+ яаз+ 1,4 - 1,45 нг/млПри совмостном присутствииА и ба в анализируемом растворе одновременное определейе концентраций невозможно Подписноепо изобретениям и открытиям при ГКНТ СЖ, Раушская наб., 4/5