Способ получения порошков ферритов

союз советскихСОЦИАЛИСТИЧЕСИРЕСПУБЛИК 1722693 А ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЛЬСТВ могенизации, вследстования фазы феррита пературный длительование (гранулироваодных соединений, ного протекания гетеой реакции ферритоследующий помол няет весь процесс в Наиболее близкиспособу по техническогаемым результатам яучения ферритов, зсмешении исходных соосаждении их в виде гбонатов. м к предлагаемому й сущности и достиляется способ полаключающийся в лей, растворении и идроксидов или карГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИД(71) Научно-исследовательский институтфизико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В, И. Ленина(56) Бабич Э, А Улановский Б.М, Технология ферритов и радиокерамики. М.: Высшаяшкола, 1984, с. 223. г Левин Б, Е., Третьяков Ю.Д., Летюк Л. Н.Физико-химические основы получения,свойства и применение ферритов, М,: Металлургия, 1979, с, 232-233,Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологии получения ферритов, и может быть использовано в радиоэлектронике, телемеханике, вычислительной и сверхвысокочастотной технике,Известен способ получения простых ферритов путем механического смешения порошков оксидов или солей, взятых в эквимолекулярных количествах, брикетирования смеси, отжига брикетов и последующего помола спеченного феррита до порошкообразного состояния, пригодного для формования из него изделий и их окончательного спекания.Известный способ является многостадийным и энергоемким, Механическое смешение исходных компонентов не позволяет з 1 з В 22 Г 9 Г 30.Н 01 ГОЗ 4(57) Изобретение относится к технологии получения порошков ферритов и позволяет снизить энергозатраты и упростить способ, Способ заключается в том, что проводят обработку целлюлозы методом голодной пропитки раствором стехиометрической смеси соответствующих солей при соотношении целлюлоза - раствор 1:0,8- 1,2 г/мл и концентрации соли железа в стехиометрическом растворе 0,5-1,5 М, а затем осуществляют термическое разложение путем самораспространяющегося горения при инициированном поджигании на воздухе. добиться высокой го вие чего для формир требуется высокотем ный отжиг, Брикетир ние) порошков исх необходимое для пол рогенной твердофазн образования, и по дополнительно услож целом.45 50 55 Способ обеспечивает получение однородных по химическому составу смесей, пригодных для отжига без стадии брикетирования (гранулирования). Недостатки известного способа связаны со сложностью точного соблюдения химического состава материала из-эа возможных потерь отдельных компонентов при растворении и осаждении, а также с большим расходом воды и загрязнением сточных вод при промывке высажденной шихты от примесей. Прокаливание шихты в известном способе проводят при достаточно высоких температурах 700-1200 С (температура отжига определяется химическим составом феррита).Цель изобретения - снижение энергозатрат и упрощение процесса получения порошков ферритов и ряда сложных оксидов.Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем приготовление раствора солей ферритообраэующих компонентов и последующее термическое разложение, перед термическим разложением осуществляют пропитку раствором солей целлюлозы при соотношении целлюлоза-раствор 1:0,8-1,2 г/мл и концентрации соли железа в растворе 0,5-1,5 М, а термическое разложение ведут путем самораспространяющегося горения при инициированном поджигании на воЗдухе. В качестве неорганических солей исполЬзуют хорошо растворимые и легкоразлагающиеся нитраты или ацетаты.Способ осуществляют следующим образом.П р и м е р 1. Способ получения феррита цинка.10 г хлопчатобумажной ткани подвергают обеззоливанию действием на нее 0,5- ного раствора соляной кислоты в течение 2 ч при 60 С ипостоянном перемешивании (модуль ванны 1:10). После обеззоливания образец тщательно промывают бидистиллированной водой до отсутствия в промывных водах хлор-ионов, сушат на воздухе и обрабатывают методом пропитки 8,0 мл стехиометрического раствора смеси нитрата цинка и нитрата железа, что соответствует соотношению целлюлоза-раствор 1:0,8 г/мл, Концентрацию соли железа выбирают равной 0,5 М. Высушенный образец подвергают вынужденному воспламенению (зажиганию) внешним источником огня. В результате самораспространяющегося горения происходит трансформация целлюлозы, содержащей стехиометрическую смесь неорганических солей, в соответствующее оксидное соединение. Причем полученный продукт сохраняет фактуру исходного целлюлозного материала, которая при слабом механическом воздействиилегко раз рушается до порошкообразного состояния. Химический и рентгеноструктурный анализы показывают,5 что его состав и фазовое состояние отвечаютФерриту цинка ЕпГе 20 а, Количество образовавшегося порошка феррита цинка составляет 0,50 г, что соответствует практически100-процентному превращению стехиомет 10 рической смеси солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт,П р и м е р 2. Способ осуществляютаналогично примеру 1. Отличие состоит втом, что используют регенерированную цел 15 люлозу в виде ваты, 10 г которой пропитывают 12,0 мл стехиометрического растворасмеси ацетата цинка и ацетата железа, чтосоответствует соотношению целлюлозараствор 1:1,2 г/мл. Концентрацию ацетата20 железа. выбирают равной 0,75 М. Далеепроцесс протекает аналогично примеру 1,Количество образовавшегося порошка составляет 1,1 г, что соответствует практически 100-процентному и рев ращению25 стехиометрической смеси солей, связанныхцеллюлозой, в целевой продукт, химическийи фазовый состав которого, по данным химического и рентгеноструктурного анализов, отвечает ферриту цинка ЕпЕе 20 а,30 П р и м е р 3. Способ осуществляютаналогично примеру 2. Отличие состоит втом, что используют для пропитки стехиометрический раствор смеси нитрата цинка инитрата железа, при концентрации нитрата35 железа 1,5 М. Далее процесс протекаетаналогично примеру 1. Количество образовавшегося порошка феррита цинка составляет 2,2 г, что соответствует практически100-процентному превращению стехиомет 40 рической смеси солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт. П р и м е р 4. Способ получения феррита лития 020 5 Ре 20 з,Способ осуществляют аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что 10 г хлопчатобумажной ткани методом пропитки обрабатывают 8,0 мл водного раствора стехиометрической смеси ацетата лития и вцетата железа, что соответствует соотношению целлюлоза-раствор 1:0,8 г/мл. Концентрацию ацетата железа выбирают равной 0,75 М; Сжигание образца на воздухе приводит к образованию феррита лития 020 5 Ре 20 з, что фиксируется рентгенографически. Количество образовавшегося порошка феррита лития составляет 0,50 г, что соответствует практически 100-,процентному превращению стехиометрической смеси40 50 55 солей, связанных целлюлозой, в целевойпродукт.П р и м е р 5, Способ осуществляютаналогично примеру 4, Отличие состоит втом, что используют 10 г гидратцеллюлозыв виде ваты, которую обрабатывают 12 млводного раствора стехиометрической смесиацетата лития и ацетата железа, что соответствует соотношению целлюлоза - раствор1;1,2 г/мл. Концентрацию ацетата железавыбирают равной 0,75 М, Далее процесспротекает аналогично примеру 1, Количество образовавшегося порошка феррита ли. тия составляет 0,75 г, что соответствуетпрактически 100-процентному превращению стехиометрической смеси солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт.П р и м е р 6, Способ осуществляютаналогично примеру 4, Отличие состоит втом, что 10 г целлюлозы обрабатывают 12 млводного раствора стехиометрической смесинитрата, лития и нитрата железа, что соответствует соотношению целлюлоза - раствор 1;1,2 г/мл, Концентрацию нитратажелеза выбирают равной 1,5 М. Далее процесс протекает аналогично примеру 1. Количество образовавшегося порошка ферриталития составляет 1,55 г, что соответствуетпрактически 100-процентному превращению смеси солей, связанных целлюлозой, вцелевой продукт,П р и м е р 7. Способ получения ферритамагния.Способ осуществляют аналогично примеру 1, Отличие состоит в том, что 10 г хлопчатобумажной ткани обрабатывают 8,0 млводного раствора стехиометрической смесиэцетата магния и ацетата железа, что соответствует соотношению целлюлоза - раствор 1:0,8 г/мл. Концентрацию ацетатажелеза в стехиометрической смеси выбирают равной 0,75 М, Далее процесс протекаетаналогично примеру 1. Состав полученногосоединения по данным химического ирентгеноструктурного анализов отвечаетферриту магния Мц Ре 204. Количество образовавшегося феррита магния составляет0,60 г, что соответствует практически 100 процентному превращению стехиометрической смеси солей, связанных целлюлозой, вцелевой продукт.П р и м е р 8. Способ получения ферритаиттрия ЗУ 20 з 5 Ге 20 з.Способ осуществляют аналогично примеру 1, Отличие состоит в том, что 10 г хлопчатобумажной ткани обрабатывают 8,0 млраствора ацетата иттрия и ацетэта железа,что соответствует соотношению целлюлоза-раствор 1:0,8 г/мл, Концентрацию раствора нитрата железа выбирают равной 5 10 15 20 25 30 35 0,5 М. Далее процесс протекает аналогично примеру 1. Состав полученного соединения по данным химического и рентгеноструктурного анализов отвечает ферриту иттрия ЗУ 20 з 5 Ге 20 з, Количество образовавшегося феррита иттрия составляет 0,60 г, что соответствует практически 100- процентному превращению солей, связанных целлюлозой, в целевой продукт.П р и м е р 9. Способ осуществляют аналогично примеру 1, Отличие состоит в том, что 10 г гидратцеллюлозы обрабатывают 10 мл водного раствора стехиометрической смеси нитрата иттрия и нитрата железа, что соответствует соотношению целлюлоза - раствор 1;1 г/мл. Концентрацию раствора нитрата железа выбирают равной 0,75 М, Далее процесс протекает аналогично примеру 1. Количество образовавшегося феррита иттрия составляет 1,1 г, что соответствует практически 100-процентному выходу феррита иттрия из стехиометрической смеси солей, связанных целлюлоэоиП р и м е р 10. Способ осуществляют аналогично примеру 1, Отличие состоит в том, что 10 г гидратцеллюлозы в виде ваты обрабатывают 12 мл водного раствора стехиометрической смеси солей нитрата иттрия и нитрата железа, что соответствует соотношению целлюлоза - раствор 1:1,2 г/мл.Концентрацию раствора нитрата железа в стехиометрической смеси выбирают равной 1,5 М. Далее процесс протекает аналогично примеру 1. Количество образовавшегося феррита иттрия составляет 2,05 г, что соответствует практически 100-процентному выходу феррита из стехиометрической смеси солей, связанных целлюлозой.Таким образом, предлагаемый способ получения порошков ферритов отличается упрощением процесса и меньшей энергоемкостью по сравнению с известными. Формула изобретения Способ получения порошков ферритов, включающий приготовление раствора солей ферритообразующих компонентов и последующее термическое разложение, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью снижения энергозатрат и упрощения процесса, перед термическимразложением осуществляют пропитку раствором солей целлюлозы при соотношении целлюлоза-раствор 1:0,8 - 1,2 г/мл и концентрации солижелеза в растворе 0,5-1,5 М, а термическое разложение ведут путем самораспространяющегося горения при инициированном поджигании на воздухе.