Способ количественного определения пектина в пектиносодержащих материалах

)5 6 01 й 33/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТОТКРЫТИЯМ ПИСАН И ТЕНИЯ Изой хим литичеий и модля тинов В ых преых субжет оличес орошко аратах тратов. Цел и анэли(56) Авторское свидетельство СССРМ 1149751, кл, 6 01 й 33/00, 1983.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕКТИНА В ПЕКТИНОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ(57) Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для бретение относится к ана ии органических соединен быть использовано венного определения пек образных и сиропообраэн выделенных из раститель Для осуществления данного способа растительный пектин (после растворения или суспендирования в воде) омыляют гидроксидами щелочных металлов или гидроксидом кальция, осаждают пектин соляной кислотой в случае использования гидроксидов щелочных металлов(при использовании гидроксида кальция пектин осаждается на стадии омыления), затем проводят фильтрование, а количество пектина определяют по результатам титрометрического анализа любого количества полученных растворов. 2го определения пектинов в ных и сиропообразных преенных из растительных субью изобретения является емени. Растительный пектин гидроксидами щелочных или ьных металлов, например кая, Осаждают пектин, провоние и количество пектинов результатам титрометричелюбых количеств аналиэирув, полученных в результате 1 з.п, ф-лы, 1 табл,количественно порошкообраз паратах, выдел стратов. Цел сокращение вр обрабатывают щелочно-земел лия или кальци дят фильтрова определяют по ского анализа емых растворо фильтрования. Омыление пектиносодержащего препарата проводят 1 н. гидроокисью щелочных металлов (йаОН, КОН) или насыщенным раствором гидроокиси кальция. В таблице в приведены результаты опытов по подбору Ь оптимальных величин времени и температу- (Я ры омыления указанными гидроксидами.Иэ таблицы видно, что удовлетворитель- (р ная точность определения наблюдается при д температуре опыления 25 - 30 С и длительности 3-5 мин. Содержание пектинов находят по разности результатов титрования любой части фильтрата и раствора с осадком, образующихся в результате фильтрова- в ния.Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного осуществления способа.П р и м е р 1 (по прототипу). К 10 г диффузионного сока (экстракта сахарной свеклы).,находящегося. в градуированной центрифужной пробирке, прибавляют 0,51659843 5 мл, а Ч,= 1.,0 мл Взято для аналиэа,г ремя 51,075 мл 20 ф,-ного раствора МаОН и выдерживают 10 мин при комнатной температуре дляомыления, Омыленный раствор подкисляют1 мл соляной кислоты (1:3). При этом пектины выпадают в осадок, После перемешивания суспенэию делят на 2 равные части, Водной части определяют сумму соляной ипектовой кислоты путем титрования 0,01 н.(МаОН Ч 2 21 мл). В другой части отделяютосадок пектовой кислоты путем центрифугирования или фильтрования. В надосадочнойжидкости определяют избыточное количество соляной кислоты путем титрования0,01 н. (МаОН Ч 1 ": 11,05 мл), Содержаниепектовой кислоты определя 1 от по разности 15результатов титрованияР-(Ч 2-Ч) 0,0,176=(21, 0-11,05)0,0176-0,177 г,где Р - количество пектовой кислоты,0,0176 - коэффициент пересчете объема 200,01 н. МаОН (мл.) в количестве пектовойкислоты (г),П р и м е р 2. Пробу (0,2 г) препаРатаяблочного пектина суспендируют в 25 млводы и прибавляют 50 мл насыщенного раствора гидроксида кальция. Омыляют мктины при 30 С в течение,3 мин в водной бане.Отделяют образующийся осадок пактатакальция путем фильтрования через бумажный фильтр.10 мл фильтрата титрует 0,1 и, 30раствором НО (Ч 1), Устанавливают титр насыщенного раствора извести путем титраиния 10 мл смеси (25 мл воды + БО илнасыщенного раствора извести) растаерои0,1 н. НО (Ч 2). Рассчитывают количество Ипектинов в навеске по формуле(Ч-а 7. 1761000где Р - количество пектинов в навеске; 7,5 -коэффициент пересчета данных титрования 4010 мл раствора на весь объем пробы (75 мм),В данном случае (Ч 2-Ч ) = 1,0 мл 0,1 н,НО и 10 75 176 1321000П р и м е р 3, К 10 мл раствора цитрусового пектина прибавляют 2 мл 1 н. КОН и производят омыление в течение 5 мин при 25 С. К смеси прибавляют 3 мл соляной кислоты (1:10), а после размешивания 50 мл 0,1 н, НО. Весь объем раствора при этом составит 65 мл, Дают отстояться и подосадочную жидкость (10 мл) отделяют от осадка путем фильтрования. 10 мл фильтрата титруют 0,1 н, НО и устанавливают объем Ч 1, затем титруют оставшуюся суспензию вместе с осадком (55 мл) также 0,1 н, НО и определяют объем Ч 2. Расчет количества пектина в исследуемом растворе производят по формуле фг - 5,5 Ч 1 1761000 В данном случае Ч = 10, (10,5 - 5,51,0 1761000 5 176 - = 0,88 г.1000формула изобретения1 Способ количественного определенияпектина в пектиносодержащих материалах, пРедусматРивакиций обработку исследуеаго пРеперзта гидроксидами щелочных метеаое. фаьтроаение с последующим коеибетеенньиа определением пектинов пу тю контрольной дробц, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целье,сокращения времени, для Фаботки дополнительно используют гидРокаидм Юаочнозейельных металлов, причем обрвеотку ведут 3-5 мин при 25-30 С, а количественное определение пектинов осуществляют по результатам титрометрического анализа произвольных количеств фильтрата и контрольной пробы.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве щелочей используют гидроксиды натрия, калия и кальция,1659843 Редактор А,Долин ректор О.Цип аказ 1839 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Гагарина, 101 водственно-издательский комбинат "Патент", г. У оставител ехред М,М И,Пинуегентал