Способ идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды

9) ( 51)5 0 01 й 31/20 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР з ъ:3".395("3 И 3 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВТОРСКО ИДЕТЕЛЬСТВ%24технологический инсти-,аммиака (2-3 мл) и по образонсивного синего окрашивания комплексы платины, содержаные внутрисферные лиганды. ты идентификации комплексов держащих подвижные внутри- анды, приведены в таблице. ныи раствор ванию инте определяют щие подвижРезульта платины, со сферные лиг(56) Оапба НЗ., Ва) 1 В. Вар 1 бзрестгорйотогпейг 1 с бетеп)1 патоп оЮ ратпцгп(3 ч) а 1 й йогагпе Ьебгос 3)1 огбе. - пбапЗ.СЬеп)1986, ч.25 А, йо.12, р,1167-1168,Рга(аз 3) К,М.М.З., РгаЬЬа 3(аг .ОйеббуО. Че и 3(айа, 3(а р 1 б ехтгасй 1 опзрес 1 гор 3)ооп)етг 1 с бетегп 1 пабоп о 1 р 1 абпогпцзп 9 а пз абе бубе-р 3) еп 11-3 Возеп) 1 сагЬагопе аз а с 3)гоао 9 еп 1 с геадепй.- Апа. 1 еи., 1987, йо.7, р.959-983. Изобретение относится к качественному структурному групповому функциональному анализу, а именно к способам идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды. К веществам этого типа принадлежит и известный противоопухолевый препарат ДДП (цис-(Рт(й Нз)2 С 12 Э, Эти соединения содержат лиганды, чаще всего галогенидные, способные легко замещаться на. амины.Цель изобретения - повышение селективности способа.П р и м е р. 2 мл водно-этанольного раствора (1:1) 4-(и-нитробензил)пиридина (20 мг/мл) нагревают с 1 мл анализируемой пробы до 70-90 С в течение 5-20 мин, Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют концентрированный вод(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ КОМПЛЕКСОВ ПЛАТИНЫ, СОДЕРЖАЩИХ ПОДВИЖНЫЕ ВНУТРИСФЕРНЫЕ ЛИГАНДЫ (57) Изобретение относится к области качественного структурного группового функционального анализа. в частности к идентификации комплексов платины, содержащих подвижные внутрисферные лиганды. Цель - повышение селективности определения. Процесс проводят путем обработки анализируемой пробы 4-(и-нитробенэил)п иридином в воано-этанол ьной среде при нагревании до 70-900 С в течение 5-20 мин, После охлаждения полученный раствор обрабатывают концентрированным водным раствором аммиака. Чувствительность способа составляет 1,0 мкгэкв/мл 1 1 табл. Сущность протекающих при определении комплексов платины, содержащих подвижные . внутрисферные лиганды, заключается в том, что 4-(и-нитробензил)пиридин вначале внедряется во внутреннюю координационную сферу лабильного комплекса платины (П) или платины (3 ч). а затем, будучи координирован к атому платины, под действием концентрированного аммиака отщепляет протон от метиленовой группы с1659842 Параметры нагревания комплекса платины с 4-(и-нитробензил)пиридином (20 мг/мл) в смеси этанол-вода. Комплекс платины (5 мг) Результаты цветной реакции (после прибавления ам- миака Температу- Время,ра, С мин 70 0,5 Слабая синяя окраска к гсс 145,0 70 Интенсивная синяяокраска 20,0 70 Интенсивная синяяокраска 0,5 Слабая синяя окраска иис-тс/ии), ста70 Интенсивная синяяокраска 5,0 5,0 Интенсивная синяяокраска транс- РЮз) г, С 1 г 3 5,0 60 Очень слабая синяяокраска образованием протяженной хромофорной Идентификации мешают; хром (И 1), росистемы дий (И 1), органические соединения с лабильР 1 О- +,г ной связью углерод-галоид, органическиеф ф л, щЯ)щМ, соли типаОС ее образованием и связана интенсивная (Х-анион), показывающий аналогичнуюсиняя окраска продукта депротонирования. цветную реакцию,Свободный 4(п-нитробензил)пиридин концентрированным водным аммиаком не де- Формула изобретенияпротонируется и цветной реакции не дает. 10Простая цветная хромогенная тестовая . Способ идентификации комплексовреакция на комплексы платины, содержа- платины, содержащих подвижные внутрищие подвижные внутрисферные лиганды, сферные лиганды путем обработки анализиявляется высокеспецифичной, так многие руемой пробы хромогенным реагентом сдругие переходные б.металлы (никель (И), 15 образованием окрашенного соединения, о тпалладий (И), серебро(1), цинк (И), ртуть(И), л ича ю щи й с я тем, что, с целью повышеродий (1), иридий Щ, иридий (И 1), кобальт ния селективности определения, в качестве(1), кобальт (1 И), кадмий (И), марганец, (И)хромогенного реагента используют 4-(ижелезо (И), железо (И 1), осмий (И) данную нитробензил)пиридин, обработку ведут вцветную реакцию не показывают. 20 водно-зтанольной среде ври нагревании доЧувствительность способа идентифика-90 С втечение 5-20 мин, после охлаждеции комплексов платины, содержащих по- ния полученный раствор обрабатывают кондвижные внутрисферные лиганды, центрированным водным растворомсоставляет 1,0 мкг экв.мл 1.аммиака.25Результаты идентификации комплексов платины,содержащих подвижные внутрисйерные лиганды1659842 Продолжение таблицы Комплекс платины(5 мг) Результаты цветнойреакции (послеприбавления аммиака Температу- Время,ра, Смин 20 25,0 70 5,0 70 70 5,0 5,0 5,0 70 70 5,0 5,0 70 70 90 5,0 Слабая синяя окраска Интенсивная синяяокраска к,1 Р 1.1,1 К еРВВгД 20,0 90 90 5,0 Слабая синяя окраска 20,0 90 Интенсивная синяяокраска К В 1 Р 1111 5,0 90 Интенсивная синяяокраска+ Температура кипения смеси Составитель С,ХованскаяТехред М.Моргентал Корректор ТеМалец Редактор А.Долинич Заказ 1839 Тираж 392 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035,Москва,Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Цис- ГРВ рУ 2 С 1 гтранс- РРУ 2 С 12РВРЬеес 1 ДРМЗРУС 12 )Р ( Р 13)2 1 1К Реве Д 11 араметры нагревания комплекса платины с 4-(и;нитробензил)пиридипом (20 мг/мл) в смеси этанол-вода(1: 1) Интенсивная синяяокраскаТо жеИнтенсивная окраскаТо же