160167

ОПИСАНИЕ И 3 ОБРЕТЕН ИЛ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ло 160167ГОСУДАРСТВЕННЫ ИКОМИТЕТ ПО АЕЛАМИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Подписная групгт М 39)н)1 МА кович и И овоселов СПОСОБ АНАЛИЗА ТЕХНИЧЕСКОЙ БОРОФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ1000 онайденное й)сти в мл,а 250 д, 100 Н.ЯРв, ной крив вотной ч М Н.ЯР где а - количество градуировоч и - объем алик дт - навеска в г Для определения выше, навеску около переносят в стакан, нНе)504 берут, как описано 2 г испытуемой кислоты, ейтрализуют 0,5 н. раствляют следующим образом. ляют содержание кремнефтосерной кислот. Для опреТехническая борофтористоводородная кислота (НВР 4) обычно содержит примеси серной, кремнефтористоводородной, фтористоводородной или борной кислот.Предметом настоящего изобретения является способ анализа технической борофтористоводородной кислоты, основанный на кондуктометрическом титровании ее уксуснокислым калием в водно-спиртовой среде. Серная и кремнефтористоводородная кислоты также титруются уксуснокислым калием, поэтому они перед определением осаждаются рассчитанным количеством уксуснокислого бария. Фтористоводородная и борная кислоты как слабые кислоты анализу не мешают.Определение борной кислоты (свободной и связанной в виде НВРвОН) ведут из отдельной навески кондуктометрическим титрованием раствором щелочи в водном растворе после разложения НВР,ОН раствором хлористого кальция на холоду. В том же растворе определяют содержание фтористоводородной кислоты (свободной и связанной в виде НВР,ОН) по количеству кальция, затраченного на осаждение фториона в виде СаРе, определяемому разностью между прибавленным количеством хлористого кальция и оставшимся количеством, которое устанавливают титрованием трилоном Б.Способ осущестВначале опредеристоводородной деления НеЯР, взвешивают в платиновом тигле около 1 г испытуемой кислоты, переносят пробу из тигля в мерную колбу емкостью 250 лгл и, не смывая тигля, взвешивают его вторично. Разность между первым и вторым взвешиванием составляет истинную навеску. Затем доливают колбу дистиллированной водой до метки.5 мл раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют около 1 г борной кислоты, 50 мл 1,5 н. серной кислоты и 5 мл раствора молибденовокислого аммония, Через 5 лин приливают 30 мл 8 н. серной кислоты и 10 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и через 15 мин фотоколориметрируют образовавшийся синий комплекс кремнемолибденовой кислоты, Содержание Не)ЯРв пробе находят по градуировочной кривой.Процентное содержание Не)ЯРв находят по формулевором маОН по смешанному индикатору (метиловый красный + метиленовый голубой) и кондуктометрически титруют 0,5 н, раствором Ва(СН,СОО) .Процентное содержание НЯО 4 находят по формулеЬ тв, 1 ОО%Н,ЬО,=2где О - объем раствора Ва(СНСОО)., пошедшего иа титрование, в ил,Тв - титр раствора уксуснокислого бария,выраженный в г Н 50 на 1 лл,Я 2 - навеска в г,Для определения технической борофтористоводородной кислоты берут, как описано выше, третью навеску около 1 г, переносят в стакан и доливают дистиллированной водой до 25 лл, После этого рассчитывают необходимое количество раствора 0,5 н. уксусиокислого бария для осаждения НЖГО и Н 504 по формуле(2,602 %НЯО, + 1,7114 о Н:ЯГ,)д где 2,602 и 1,7114 - пересчетные коэффициентыо - навеска,Тв - содержание уксуснокислого бария в растворе в г/,ил. Рассчитанное количество 0,5 н, раствора уксуснокислого бария добавляют из микробюретки в стакан с навеской, наливают 50 льг 96%-ного этилового спирта, опускают электроды и коидуктометрически титруют 0,5 н. раствором уксуснокислого калия.Процентное содержание НВГ 4 находят по формуле% НВГ 4 -с Т,10 Ю 3 где с - объем раствора, пошедшего на титр ование, в ллТ . - титр раствора уксуснокислого калия,выраженный в г НВР 4 на 1 лл,д - навеска в г,Для определения НГ или НВО, а такжеНВГОН берут навеску около 1 г, как описано выше, и помещают в стакан для титрования, в который налито 10 ял дистиллированной воды, Добавляют из бюретки точно 25,0 лл0,2 н. раствора СаС 1 и затем из другой бюретки нейтрализуют пробу 0,5 и. растворомМаОН по смешанному индикатору, После перехода окраски из фиолетовой в зеленую добавляют одну каплю 0,5 н. НС 1, и одной каплей 0,5 н. раствора МаОН восстанавливаютокраску.Нейтрализацию считают законченной, если одна капля раствора МаОН восстанавливает окраску, Затем в стакан опускают электроды и титруют барную кислоту кондуктометрически 0,5 и. раствором 1 хаОН.После титрования к раствору добавляют 25 лл аммиачного буферного раствора и фильтруют через фильтр с синей лентой в коническую колбу емкостью 500 лл, осадок промывают на фильтре 2 - 3 раза водой и титруют избыток хлористого кальция в фильтре 0,1 и. раствором трилона Б.Для получения более отчетливой окраски в эквивалентной точке титрование проводят по индикатору эриохром черный с добавкой 5 ил 0,1 и. раствора МдС 1.Общее содержание Н;ВО,и т. е, свободной и связанной в виде НВРОН, находят по фор- муле а тон,1 ООН ВО араон где с 1 - объем раствора КаОН, пошедшего на титрование, в лил,Т;аон - титр раствора г 1 аОН, выраженный вг Н;ВО,на 1 лл, д, - навеска в г,Общее содержашге НГ, т. е. свс.,одной и связанной в виде НВРОН, определяют по формуле те - / "). 100 фсаобъем раствора СаС 1., в,мл, объем раствора трилона, пошедшего на титрование, в ял, титр раствора СаС 1, выраженный в г на 1 ил,нормальность растворов трилона и хлористого кальция соответственно,где е -Тса 1 х гр и )х са Зная общее содержание 1-1 Г и НВО определяют, имеется ли изоыток НГ или Н,ВО, Для этого пайденные процентные содержания делят соответственно иа 20 и 61,82 и получают отношение этих чисел (т), Если т разно 3: 1, то в испытуемом образце присутствует только Н;,ВРОН и нет свободных НР или Н;ВО,ь Если т больше 3; 1, в образце присутствует свободная НР, если т меньше 3: 1, присутствует свободная борная кислота,Содержание НВРОН рассчитывают по формулам о НВР,ОН=% Н;ВО;. 1,391 (если т)3) % НВГОН=% НРс,ц, 1,433 (если т(3)ЛЪ 160167 Предмет изобретения Найдено предлагаемым способом в 9 юНайдено химическим способом в %34,04Не определяется1,55Нет1,52 НВГ,НВР.,ОННБ 1 г вН,ВО,НГ 34,34 2,42 1,49 Нет 1,35 Составитель Стасиневич Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор И, А. ШпыневаПоди. к печ. 7/111 - 64 г. Формат бум. 60)(90/ц Объем 0,35 изд. л.Заказ 415/3 Тираж 7 оО Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2,Содержание свободной борной кислоты вычисляют по формуле% НаВОа.ь = % НвВОа(3 - т)Содержание свободной фтористоводородной кислоты определяют по формуле% Носнов =- фо НГ (т - 3)Длительность анализа 2 - 3 час. В таблице приведены сравнительные результаты определения содержания примесей в растворе борофтористоводородной кислоты. Способ анализа технической борофторцстоводородной кислоты, содержащей примесь серной, кремнефтористоводородной и фторпстоводородной или борной кислот, о т л и ч а ющий ся тем, что, с целью ускорения анализа, в анализируемый раствор добавляют уксуснокислый барий и спирт и полученную смесь подвергают кондуктометрическому титрованию уксуснокцслым калием.