Способ получения порошка серебра

(57) Изобретение ной химии и может порошковой металл тепло-, токопров позиционных матер тения - повышенистабильности эле ность электрическог веется атаби сопротивлени на его основ 2 з.п. Ф-лы,омпозиции полимерн в процессе хранени табл ГОСУДЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР НИЕ ИЗОБР МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А В,Думанского(56) Патент СНА Р 4615736,кл. В 22 Р 1/00, опублик. 1986.Авторское свидетельство СССРгг 1186398, кл. В 22 Р 9/30, 1983,ЕНИЯ ПОРОНКА СЕРЕБРА относится к коллоидбыть использовано в ургии при получении дядях и других комиалов. Цель изобревыхода горошка и трического сопротивИзобретение относится к коплоидной химии и может быть использовано в порошковой металлургии при получении тепло-, токопроводящих и других композиционных материалов.Целью изобретения является повышение выхода порошка и стабильности электрического сопротивления полимерной композиции на его основе в про" цессе хранения.П р и м е р. В качестве растворителя используют 2-)г 1,Я-бис(2-гидрок-си)амино)этилолеат)-эмульфор-С 1 7 Н ззСООСН СН Ю/СН. СН 10 Н/ .10 г эмульфора перемешивают с 10 г азотно"кислого серебра. Смесь оставления полимерной композиции на егооснове в процессе хранения. В качестве растворителя используют эмульфор1 2-1 г 1-И-бис(2-гидроксиэтил)амино)этилолеатг. Эмульфор перемешивают ссолью серебра, выбранной из группы(азотно-кислое, винно-кислое или уксусно-кислое серебро, Смесь вьдерживают до образования однородного вязкого комплексного соединения серебра,Комплекс нагревают до 50-120 С и выдерживают до его распада с вЫцелениемчастиц металла. Осадок промывают исушат, Способ обеспечивает повышениевыхода порошка. При приготовлениикомпозиций на основе порошка, полученного описанным способом, обеспечиляют при комнатной температуре на сутки до образования однородного вязкого продукта темно-бурого цвета, представляющего собой комплексное соединение серебра. Комплекс нагревают до 60 С и выдерживают при этойОтемпературе 20 мин. За это время.про исходит распад комплекса серебра с выделением частиц металла, Раствор приобретает ФИолетовый цвет. Неохлаж денную реакционную массу переносят на Фильтр Шотта и при помощи вакуума отделяют твердую Фазу от жидкости. Затем осадек на фильтре гфомывают во дой, ацетоном и высушивают. Выход ме талла 10,2 г, что составляет 34,1 Х, 3 15814 размер частиц О, 1-0,6 мкм, химический и рентгеноструктурный анализы окислов не обнаружили, Из порошка серебра готовят композицию, аналогичную приведенной в прототипе, которая имеет 5 следующий состав: 67 г порошка серебра при непрерывном перемешивании вводят в 275 г 123-ного раствора смолы А-0 в ацетилацетоне. Систему перемешивают, наносят на диэлектрическую подложку и высушивают при комнатной температуре.Электрическое сопротивление покрытий определяли по ГОСТ 20214-74, тип образца 4 с использованием Вольт метра В 7-16 А. Величина уд.об. электрического сопротивления полученного по= лимерного покрытия, содержащего поро шок серебра, составила,1-2 10 см см и не изменилась после хранения покры тия в течение 6 и 12 мес.Данные представлены в таблице. Использование эмульфора дает возможность Растворить в, единице веса раствора большее количество соли, что повышает выход металла в 5 раз. Более того, появляется воэможность получать комплексы в широком диапазоне соотношений комплексообразователей 30 Ао+, при разложении которых образуется порошок определенной для каждого соотношения дисперсности.При соотношениях 1:(0,5-3) соль серебра:эмульфор создаются условия для проведения термолиза в присутствии эмульгатора, что обеспечивает лиофилизацию поверхности порошка и, следовательно, стабильность его свойств Наличие эмульфора делает . 40возможным получать порошок серебра ввиде отдельных защищенных частиц даже при высоких концентрациях соли металла в исходном растворе.Таким образом, выбор в качестве 45 растворителя эмульфора обеспечиваетобразование высококонцентрированныхотносительно Аяф комплексов, защиту поверхности частиц металла в процессе их образования. 50Указанное массовое соотношение со- . ли серебра и эмульфора обеспечивает получение высокого выхода порошка се. ребра и стабильность свойств в про"цессе хранения полимерных композиций, 55 в состав которых он входит (образцы2-5, 8-11, 14-17).Комплекс серебра, образующийся в эмульфоре, имеет переменный состав в 74 4зависимости от количества молекул эмульфора, приходящихся на ион сереб-.ра. Эти комплексы сильно отличаются по прочности, поскольку лиганд представляет собой стерически затрудненную молекулу. В результате. термораспад комплексов, образующихся при за" являемых соотношениях реагентов, приводит к образованию частиц металла различных размеров, Наиболее крупные частицы образуются при термообработ" ке комплекса 1:0,5 (примеры 2,8, 14), с разбавлением размер их уменьшается и при соотношении 1 ф 3 образуются самые мелкие частицы (образцы 5,11,17).При разбавлении более чем 1:3 (образцы 6, 12,18) образуются настолько мелкие частицы, что их невозможно отделить от дисперсионной среды.Предельное количество растворителя, при котором еще возможно образование порошка серебра, соответствует соотношению соль серебра:эмульфор 1:0,5. При меньшем количестве эмульфора комплекс образуется только на поверхности частиц соли, в результате чего термообработка композиции приво- дит к образованию пористого продукта, загрязненного частицами неразложившейся соли. В данном случае возрастает выход твердой фазы, однако конечный продукт не реализуется как порошок.Из представленных данных следует, что предлагаемый способ позволяет увеличить выход металлического порошка с единицы веса раствора с 5-,8 до 20-40 мас.Х, т,е. в 4"5 раз за счет улучшения растворимости солей серебра в эмульфоре, а также повысить стабильность электрического сопротивления полимерной композиции на егооснове при шестимесячном хранении в 2 раза, а при годичном - в 4 раза за счет наличия защитного слоя эмульфора на поверхности частиц.Ф Формула изобр етения1. Способ получения порошка серебра, включающий смешивание соли серебра с органическим растворителем и по-. следующую термическую обработку образовавшегося комплекса, о т л и - ч а Ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения выхода порошка и стабильности электрического сопротивления полимерной композиции на его основе в процессе хранения, в качестве растворителя используют 12 И,И-бис(2-гидроксиэтил) амико этилолеат 3 при массо5,1581474 6вом соотношении соль серебра:раствори. Способ по п.1, о т л и ч а ютель 1:(0,5-3). ш и й с я тем, что в качестве соли2, Способ по п.1, о т л и ч а ю - серебра используют азотнокйслую, вин щ и й с я тем, что термическую обра- нокислую или уксуснокислую соль.ботку проводят при 50-120 С. Характеристика Выводтвердойфазы,мас.2 ТемпеСоль серебра СоотноПбразец, з ратура термолиза, С Покрытия Порошка Уд.об, эл.сопротивление металлополимерной композиции10 Ом см Диаметрчастиц серебра, мкм Начальное Через месяцев 612 Предложенный способ 46" . Пористая масса 0,8-1,5 О, 2-0,6 0,2-0,3 0,1-0,2 б 0,11 1 О 1451330 125 Оэ 2-0,3 0,2-0,3 я Соль серебра полностью не растворяется Составитель Л.Гамаюнова Редактор Н.Горват Техред И,Ходанич , Корректор В.Гирняк Ь"Заказ 2054 Тираж.635 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 лая 2 Э, 4 5 6 7 Винно-кислая 89101112 шение соли серебра иэмульфо-,рау мас,ч. 110,5 60 1:1 60 1:2 60 1:3 60 1:4 60 й 0,4 751 1:0,5 75 1:1 75.1:2 75 1:Э 75 1:4 75 40 34 3220 Порошок не отделяется от раствора 42 Я 38 2820 13 Порошок не отделяется от раствора 44" 40301915 Порошок не отделяется от раствора ПористаямассаОф 8-1,50,3-0,8О, 2-0,50,1-0,2.б 0,1