Способ получения ацетата целлюлозы

лоты в 2-2,5 раза при сохранении качества целевого продукта. Согласноизобретению целлюлозу активируют ледяной уксусной кислотой, обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты в количестве 0,0330,066% от массы целлюлозы с последующим ацетилированием смесью уксуснойкислоты, уксусного ангидрида в средеметиленхлорнда в две стадии - сначала при температуре от 18-23 С до44-47 С с последующим охлаждением реоакционной смеси до 36-42 С в присутствии 0,134-0,167% от массы целлюлозысерной кислоты на первой стадии и затем при температуре от 36-42 С дой49-53 С с последующим охлаждением ре- фоакционной смеси до 38-42 С в присутствии 0,08-0,12% от массы целлюлозысерной кислоты и 0,028-0,042% от мас- ( ,сы целлюлозы хлорной кислоты на второй стадии и с выделением целевогопродукта, 1 табл,1 е(56) АвторскоеР 362028, кл. САвторское свгг 1151543, кл. юл, Р кий заводин, В.Я,АфоИсаева ии химиче ко, А,И,Ю ина и Л.П 8.8) свидетель 08 В 3/О идетельст С 08 В 3/ тво СССР1973.о СССР6, 1985,тся к химичесно к способуюлозы, ис(57) Изобретение относ кой технологии, конкре получения ацетатов целл пользуемых для произво ных нитей. Изобретение ва ацета оляет со а до кратить длительность 10,2 - 11,1 ч и расход серной кислоты на 25 атализатораи хлорной кисимической Изобретение отностехнологии, конкретн полу зуе- итей к спосо зы исп атов це ия цетатных мых для произв одс тв а Целью изобретения щение длительности п е расхода катализа нии качества целевог Пр имер 1. В кой загружают 2700 к лозы, содержащей 6% дяной уксусной кисло водятпри 50 С в тевляе оцесса и снижора при сохрпродукта,ппарат с мешдревесной цлаги и 940 л 4 ни н еллю е проы, активациюение 30 мин ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОг 1 УЧ 1,1 ИЛ АЦГТАТА 11 ЕЛХПЛОЗЫ Активированную целлюлозу передают в ацетилятор, в который загружают 4900,5 л уксусной кислоты (204%) и серной кислоты (0,033%), Содержимое в ацетиляторе перемешивают при 20 С в течение 30 мин, Для проведения первой стадии ацетилирования в ацетилятор вводят 8505,5 л (426,0%) смеси, содержащей 341,9% обезвоженного метиленхлорида, 19,8% уксусного ангидрида, 64,1% уксусной кислоты и 0,167% серной кислоты, ацетилироваь ние проводят 2,3 ч сначала при 20 С, 1541217 4а по достижении реакционной смеси44 С ее охлаждают до 36 С, Вторуюс.адию ацетилирования проводят, добавляя 3313 л (160 5 Е) смеси, содержащей 109,4 Е обезноженного метиленхлорида, 30,67 уксусного ангидрида,20,47 уксусной кислоты, 0,10% серной кислоты и 0,0422 хлорной кислоты. Процесс проводят 5,7 ч при переомешивании сначала при 36 С, затемпосле достижения реакционной смесио , о53 С ее охлаждают до 42 С, Перемешивание продолжают при 42 С еще 3 чдо достижения вязкости сиропа 120 с.Затем в ацетилятор ггодают 50 лсерной кислоты (942-ной концентрации) и 1200 л воды и при перемешивании в течение 7 ч проводят гидролиздо получения вторичного ацетата целлюлозы, Для прекращения гидролиза всироп подают 700 л 30/-ного водногораствора ацетата натрия, Затем проводят отгонку водосодержащего метиленхлорида при 60-80 С в течение 11 г.25Затем проводят высаждение, промывкуи сушку готового продукта,П р и м е р ы 2-6, Результатыопытов представлены в таблице,П р и м е р 7 (по известному способу). Лцетат целлюлозы получают аналогично примеру 1, но активированнуюцеллюлозу перед ацетилированием обрабатывают 2043 уксусного ангидридабез серной кислоты, Первую стадиюацетилирования проводят по температурной кривой 20-45-28 С в присутствии0,2002 серной кислоты в течение 3,5 ч. Вторая смесь содержит хлорной кислоты 0,17., Вторую стадию ацетилирования проводят по температурной кривой 28-53-42 С в течение 6 ч, снижение вязкости сиропа в течение 4 ч. Формула изобретенияСпособ получения агетата целлюлозы, состоящий в том,что целлюлозу активируют ледяной уксусной кислотой, обрабатывают уксусным ангидридом и ацетилируют двухстадийной обработкой смесью уксусной кислоты, уксусного ангидрида в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты в качествекатализатора на первой стадии и смеси серной и хлорной кислот в качестве катализатора на второй стадии споследующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью сокращения длительностипроцесса и снижения расхода катализатора при сохранении качества целевого продукта, обработку уксусным ангидрщом проводят в присутствии серной кислоты в количестве 0,0330,0663 от массы целлюлозы, первую стадию ацетилирования проводят в присутствии О, 134-0, 1673 от массы целлюлозысерной кислоты при ступенчатом изменении температуры (18-23)-(44-47)-(36-42) С, а вторую стадию проводятв присутствии 0,08-0,122 от массы целлюлозы серной кислоты и 0,028-0,0422от массы целлюлозы хлорной кислотыпри ступенчатом изменении температуры (36-42)-(49-53)-(38-42) С,1541217 1 д 1 1 Д 1 а а 1;о ЭО ХОО 14 Е оО хо о о о о о о Г 4 Г 4 Г 4 д1 о о 1О Ош СосгИойх, 1 о И. В 4 О И и 1 И л л л о о о 11О В Ш Оог Со О а хомоао СОхсих ад о о оО СО О л О л О 1 со М Г М л л о о о лД Л 4д 1 1 л Ецэоох о-.Еах СО О Л В л л СО СО СО 1оо х охцххгх аэошщо йш цощх 1 1 огхо х охохх л СО л щФ ИИ Г О О л В л л И и 1 И И ф И л л Ф И И э гс 1 1 э ех в Е э эш х яаихох ош аах 1 1 1 Р Х апшо хэххох хомхшх о ло о о о о о о о ГЧ СЧ СЧ Сл 4 ИОИ И И И л л л В о о о о о и 1 и 1 о О ГЧ - В О О Л о Л СО О 1 фм л В ,л л о о о о о ф л В л л СО О СО СО 1 11И Л -О ИФЛ 1 СО 1 Г 4 1 О 1 СОМГ 4 МСО ОМ ФЮГ 4Г 4-Г 4СЧ