Способ модификации целлюлозы

(51)5 С 08 В 1 БРЕТ ВТОРСНОМУ С ТЕЛЬСТВУ ги в трации растволученных эб м в 27-ной с ОСУДАРСТБЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМРИ ГКНТ СССР ОПИСАН И(56) 11 агс Т.1 Зцпя Н.7 111 по 1 оза ОВепегдго К.К. СйагасМег 1 яаггоп апдцзе оГ гадило Гцоцепсу р 1 азша. Аег 1 чагей ИаГцга 1 ро 1 ущегз. - .1 ацгпа 1оГ Арр 1 еа 1 Ро 1 ущегз. 1979, 23,р. 1987-2003,(54) СПОСОБ КОЛИФИКАЦИИ ЦЕЛЛ 10 ЛОЗЫ Изобретение относится к о и получения растворимых олиго до при модификации целлюлозы н мпературной плазмой.Цель изобретения - увеличение выхода растворимых олигосахаридов и интенсификация процесса.. П р и м е р 1. Образцы микрокристаллической целлюлозы (ИКЦ) в количестве 100 мг каждый смешивают с дис" тиллированной водой в пропорции 1:4 по объему и обрабатывают в плазмохимическом реакторе в течение 3 мин при отсутствии высокочастотного напряжения и при подаче только постоянного напряжения.Зависимость концен оримых олигосахаридов, и У лиостатическим методо ус 2(57) Изобретение относится к технологии получения растворимых олигосахаридов при модификации целлюлозы низкотемпературной плазмой, позволяет увеличить выход растворимых олигосахаридов и интенсифицировать процесс, Согласно изобретению мелкодисперсную целлюлозу в виде жидкостной сусензии подвергают обработке газоразрядной низкотемпературной плазмой, возникающей при воздействии электрического разряда. В качестве последнего используют комбинированный разряд, создаваемый высокочастотным напряжением О,б - 0,9 кВ и током 0,2 - 0,65 и посгоянным напряжением 1,2 - 1,3 к и током 0,3 - 0,4 А. 2 табл. пензии конечного продукта в ацетатном буфере, от значений напряжения и тока при экспозиции 3 мин для суспензии ИКЦ - Н 10 приведена в табл. 1.П р и м е р 2, ИЮ 1 в количестве 1,8 г смешивают с дистиллированной водой в пропорции 1:6 по объему и обрабатывают в плазмохимическом реакторе в течение 6 мин при подаче постоянного напряжения 1,3 кВ и значении тока 0,4 А. Величина высокочастотного напряжения 0,8 кВ, тока 0,4 А. После прекращения реакции образец извлекают, размешивают в 10 мл дистиллированной воды на магнитнойо мешалке в течение 1 ч при 35-40 С и при рН 3. Затем производят фильтрацию и конечный объем водного экстракта 3,5 мл анализируют по методу,1541216 Таблица 1 Концентрация олигосахаридов, г/г (7) Разрядный Напряжеток, А ние, кВ Образец Исходная необра- ботанная МКЦ1 2 3 5 0,58 100,16279,44,60,14 1,2 1,3 1,4 1,6 0,2 0,3 0,4 048 0,6 указанному в примере 1, Степень деструкции целлюлозы 45,07,.П р и м е р 3. МКЦ в количестве200 мг смешивают с 207,-ным воднымраствором аммиака в пропорции 1:8по объему и в виде суспензии помещают в реакционную камеру. Бремя экспозиции 6 мин, постоянное напряжение1,3 кВ, высокочастотное 0,8 кВ, соответствующие токи 0,4 и 0,4 А. Обработанный образец смешивают с 10 млдистиллированной воды в течение 1 чна магнитной мешалке, после чегофильтруют. 5 мл водного экстрактаанализируют на жидкостном хроматографе, Степень деструкции целлюлозы 697,П р и м е р 4. Образец ИН весом180 мг смевшвают с ацетоном марки"хч" в объемной пропорции 1:10 и подвергают такому же воздействию, каки в примере 3, Анализ проводят аналогичным образом. В результате обработки получают только глюкозу в коли;естве, соответствующем 307, деструкции исходного твердого продукта,П р и м е р 5. Образец ГПЦ весом260 мг представляет собой суспензиюв 207-ном водном растворе аммиака собъемной пропорцией 1:8. Постоянноенапряжение равно 1,3 кВ при токе0,4 А, Высокочастотное напряжениеО,Й кВ при токе 0,4 А, Время экспозиции 8 мин. Анализ полученного продукта производят по спектрам поглощенияи,ультрафиолетовой области на спектрофотометре, Степень деструкции целлюлозы 44,7 ,П р и м е р 6 (сравнительный). Образцы хлопковой целлюлозы в виде кусочков ткани весом 50 мг помещают в центре цилиндрического реактора. между внешними электродами, создающими внутри реактора низкотемпературную высокочастотную плазму при подаче на них напряжения с частотой 13,56 мГц. Вкладывавшаяся мощность составляет 40 Вт, давление аргона в смеси с азотом или воздуха 0,1 торр, скорость прокачки газовой смеси 6,5 см /мин. Продолжительность образботки 30 мин, выход растворимых олигосахаридов10-7. Зависимость выхода растворимых олигосахаридов от параметров плазмохимического процесса приведена в табл. 2. Формула и з о б р е т е н и я Способ модификации целлюлозы обработкой ее газоразрядной низкотемпературной плазмой, возникающей при воздействии электрического разряда, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода растворимых олигосахаридов и интенсификации процесса, в качестве электрического разряда используют комбинированный разряд, создаваемый высокочастотным напряжением 0,6-0,9 кВ и током 0,2- 0,65 А и постоянным напряжением 1,2- 1,3 кВ и током 0,3-0,4 А, и обработке подвергают мелкодисперсную целлюлозу в виде жидкостной суспензии.юа О л О с е. вО юг - л е-ГЧ ж 1 ч1 1 Е с х р 6 х о х сс 4 СЧ гс О О4 во м а гс О овос оа всс - м л С 4 М л М СЧО Л са О Ла в в в .т а 1 со - М М -т -т СЧ сс оофо аВ 4 М О О сЧ Оофм.ао- сМ ОМ СГ О са о о юглв Ма 1 л с мсч м сч ф юс С 4 О МЛВ Л О С 4 Ф сч лф О М О Ое лсч сг,а С лСЧ С 4-ф ф са СС О м л сс О гг Всч сс т сч л С г О О М юо С м счлв,юс С 4 МС 4 С 4 ф фмлосв л вг с т мМ.Ф а о фолссф та Фе Ю О- СЧ М Сч ае О С С СЧ М4 л -ссаю сЧ Ф Ф с 4 гг аюсО СЧ Л С 4- л Г МСЧСМ л ел г. г мс сч сч счЛ 40 С М фе В Всч с м с о С 4 СЧ СЧ Сч лл юс М О Осюс М МСЧ С 4 С 4 с м е. в сч мм л гг лгчл жс -м -с 4 Гс с Ф Е 63 с ф а сч сВи мСЧ сч+ и до У сч о сч ом жсо - л хСЧл гсчоо Хм сч Юсч гга очаю - Х Ююо саоХ гг - -т х мо флСО а а Х со - со счж144о с о д1 + сЧ лс О ж-л ЖфСЧ М л еа 40ваООООО со С 4 М йОюо вЕ Е В ООООО со С 4 М, тО 4 а в лО ОООО фсч м. -т юо, ООООО Вн о гчМаю О а 4сг м о е сСЧ СЧ юс 4 г - х Жо - м ол ю в Л Г ФЛСЧ а ф - - л- со о о С 4 е, лСС ГМЛСЧ аю е-фСОсч г 1 м -а т юо а в а аО О ОООО О юс Л О О в в л аЛоф Ом сч м м сч