148807
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 148807
Текст
1 ч 88073. пиколвновой ракцви вместо хлоргидрата пиридщщ, используемогоранее.Прюенеюе ннгигроскопнчеокого хлоргидрата ф Ьпиколиновойфракции вместо гигроскопичного хлоргидрата пиридина упрощаеттехнологию изомеризации ацетата диосгенина.Хлоргидрат В -пиколииовой фракции предотавлкет собой смесьхлоргиратов- и-пиколинов и 2,4 - лутидащ, которую получают из так называемой пиконилиновой Фракции или растворениав ее в соляной кислоте и последующим выпариванием полученногораствора досуха, или пропусканием хлористого водорода в растворпиколиновой фракции выделившегося осадка.Д)щи 100 гЮппгвНИВВ 1%, РЛ. 194-98 С ииррвваЮЕ и 100 мл уксусного ангидрида при кипении в течение ЗО мин.Реакциоицую массу, содержащую ацетат диосгенина, охлаждают до 100 ос и к ней добавляют 20 г хлоргидрата,З-пиколиновой фракции или такое же количество хлоргидрата циридина и затем кипятягв токе инертного газа 8 час. После охлаждения реакциоын;ув смесь, содержащую диацетат псевдодиосгенина, разбавляют 1260 мл 98-ной уксусной кислоты, нагревают до 28 оС и при энергичном перемешивании быстро приливают раствор 58 г бихромата натрия в 350 мл уксусной кислоты. Температура реакционной массы поднимается до 48 С. После выдержки в течение 10 мин прибавляют 9 г безводного сульфита натрия, 100 мл уксусного ангидрида и для расщепления эфирной группы в образовавшемся диозоне смесь кипятят 4 час.Затем отгоняют в вакууме 1000 мл уксусной кислоты и к остатку приперемешивавии и охлаждении добавляют 1000 мл вод. Выделивщийсявцетат -5,16 -.прнпщдиенол - 3 о -она - 20 отфильтровывают,промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из метанола.Получают 45,0 г (52,3 Я от теоретического) ацетата 14 . в .5,16 - .прегнадвенол- она - 20 с т.пл. 170-171 оС, / /2 36 сС
СмотретьЗаявка
670303
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: 148807
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-148807-148807.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">148807</a>
Предыдущий патент: Способ удаления низкомолекулярных соединений из расплавленной полиамидной смолы капрон
Следующий патент: Способ получения третичных ароматических алкиламинов
Случайный патент: Устройство для формования в вертикальном