Способ количественного определения адиподинитрила

, 149 Я 21/ 51) 4 975,адиподи- гексаридов,ОПРЕДЕк анал стью 100 .Из пол отбирают н ю колб тносится к определе эобретени ченсмэ Уу й и ющими При ного графика.веску дважды иадиподинитрил ов рекристаллизован,1 г растворяют ног ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Государственный научно-исслевательский и проектный институт мтанола и продуктов органическогосинтеза с опытным заводом(56) Беляков А.А, Труды по химиихимической технологии. Вып, 1/9,Горький, 1964, с, 39.Коренман И.М. Фотометрическийанализ и методы определения органических соединений. М.: Химия, 1с. 269-271.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГЛЕНИЯ АДИПОДИНИТРИЛА(57) Изобретение относится нию количественного содержания ади,подинитрила в воздухе или технологических потоках химическим методом и может найти применение в химической промышленности для контроля технологических процессов, связанных с получением и переработкой адиподинитрила.Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения.Изобретение иллюстрируется следу примерами,м е.р 1. Построение калибтической химии, в частности к количественному определению адиподинитрила. Цель - повышение чувствительностии селективности определения, котороеведут обработкой анализируемой пробыгидроксиламином солянокислым в щелочной среде, Процесс проводят в средесмеси 1.2-этиленгликоля, 14-бутацдиола и воды при их объемном соотношении (1-5):(20-23):(1-4) при температуре кипения, Полученную смесьохлаждают, добавляют 57.-ный растворРеС 1 з в 1,4-бутандиоле с последующимфотометрированием при длине волны490-525 нм. Чувствительность способа1 10 мг/м, ошибка определения непревышает 5 отн.Е. Способ обеспечивает селективное определениенитрила в присутствии аммиакаметилендиамина, эфиров, ангидальдегидов. 2 табл. в мерной колбе вместимо смЗ в дистиллированной воде У ного раствора пипеткойвносят. его в другую мер у разбавляют дистиллированной водо доводят объем до 100 см. Получают стандартный раствор с концентрацией адиподинитрила 0,01 г/дм .В конические колбы объемом 25 смз вносят по 0,05; 0,1; 0,25; 0,5 и 1,0 смз стандартного раствора адиподинитрила, добавляют по 1 см 1 М раствора КОН в 1,4-бутандиоле, по 1 смз 1 М раствора гидроксиламина солянокислого в 1,2-этиленгликоле, нагревают с обратным холодильником до 210-220 С и кипятят в течение 5 минпри этой температуре, После охлаждения полученных реакционных растворовдо комнатной температуры их переносятв мерные колбы вместимостью 25 см,прибавляют в каждую колбу по 1 см5%-ного раствора РеС 1 в 1,4-бутандиоле и доводят до метки 1,4-бутандиолом. Через 15-20 мин для каждогоиз полученных окрашенных:растворов на 1 Оспектрофотометре СФили ФЭКизмеряют оптическую плотность относительно раствора сравнения в кюветахс толщиной поглощающего свет слоя 1или 5 см. По полученным данным строят 15калибровочные графики, откладывая наоси абсцисс концентрацию адиподинитрила, а по оси ординат - оптическуюплотность,Раствор сравнения готовят следующим образом.В коническую колбу объемом 25 смзвносят 1 см дистиллированной воды,добавляют 1 см 1 М раствора гидроксиламина солянокислого в 1,2-этиленгликоле и 1 смз 1 М раствора КОН в1,4-бутандиоле, нагревают до 210220 оС и кипятят в течение 5 мин. Полученный реакционный раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в колбу на 25 см, приливают1 см 57-ного раствора РеС 1 в 1,4-бутандиоле и доводят до метки 1,4-бутандиолом.Анализ воздуха рабочей зоны с не 35известным содержанием адиподинитрила,Воздух, содержащий аэрозоль адиподинитрила, аммиака и др., с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через поглотитель Петри. На анализ отбирают 50 л воздуха, В случае аспирации воздуха через поглотитель Петри,в него в качестве поглотительногораствора заливают 10 см смеси 1,2-этиленгликоля и 1,4 - бутандиола в45воде. Полученный раствор переносят вконическую колбу объемом 25 смз, добавляют 1 см 1 М раствора КОН в1,4-бутандиоле, 1 см 1 М растворагидроксиламина солянокислого в этиленгликоле, нагревают в колбе с обратным холодильником до 210-220 С икипятят при этой температуре в течение 5 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученный реакцион 5ный раствор переносят в мерную колбувместимостью 25 смз, прибавляют 1 смз57-ного раствора ГеС 1 з в 1,4-бутандиоле, доводят до метки 1,4-бутандиолом. Через 15-20 мин выполняют фотометрирование полученных растворов при длине вопны 490-525 нм относительно раствора сравнения. Концентрацию адиподинитрила (г/дм ) в анализируемой пробе находятпо калибровочному графику. Расчет количественного содержания адиподинитрила в воздухе (мг/м) выполняют по формуле.Результаты определения приведены в табл,1.П р и м е р 2. Анализ растворов, содержащих адиподинитрил.Анализу подвергают маточный раствор со стадии перекристаллизации адиподинитрила, содержащий адиподинитрил, а также гексаметилендиамин и др.Для анализа отбирают 1 см анализируемого раствора, помещают в коническую колбу объемом 25 см, добавляют 1 см 1 М раствора КОН в 1,4- -бутандиоле, 1 см 1 М раствора гидроксиламина солянокислого и 1,2-этиленгликоля в воде. Далее выполняют операции, описанные в примере 1.Содержание адиподинитрила в анализируемом маточном растворе (г/дм) находят по калибровочному графику и рассчитываю по формуле.Результаты определения приведены в табл.2.Способ позволяет осуществить количественное определение адиподинитрила в воздухе рабочей зоны с чувствительностью 1 10мг/м, что обеспечивает величину ПДК адиподинитрила в воздухе рабочей зоны (20 мг/мз ), при этом ошибка определения не превышает 5 отн.7., повысить чувствительность определения в анализируемой пробе примерно в 5 раз, селективно проводить определение адиподинитрила в присутствии аммиака, гексаметилендиамина, эфиров, ангидридов, альдегидов.Формула изобретенияСпособ количественного определения адиподинитрила путем обработки анализируемой пробы гидроксиламином солянокислым в щелочной среде в среде органического растворителя при температуре его кипения, охлаждения полученной смеси, добавления 57,-го раствора хлорида железа с последующим фотометрированием полученного раст14 вора, о т л и ч а ю щ и й с н тем,что, с целью повышения чувствительности и селективности определения,в качестве органического растворителя используют смесь 1,2-этиленгликоля, 1,4-бутандиола и воды при их объТаблица 1 Соотношение 1,2-этиленгликоля, 1,4-бутандиола и воды Показатели.5:23:1 5:23:4 1; 20: 1 1: 23: 1 1: 23:4 1: 20:4 5: 20: 1 5:20:4 Оптическая О 245 О 250 О 245 О 240 О 250 О 245 О 250 О 245 1,0 0,98 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 098 10 1 О 1,00 1,0 1,0 П р и м е ч а н и е. Условия анализа: 1 = 5 см. Таблица 2 Раствор Концентрация адиподинитрила 234 С, г/дм (по калибровочному графику) С, г/дмэ (в маточ - нике) О, 002 0,0002Оф 005 О, 00101025 Оэ 00002010005 0,05 Примечание. Условия анализа: 1 =см; 1 = 5 см,Составитель С. ХованскаяТехред И.Верес Корректор И. Муска Редактор Л. Веселовская Заказ 2536/42 Тираж 790 Подпис ное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раущская наб., д. 4/5(в воздухе) 79854 6сипом соотношении, равном (1-5): :(20-23):(1-4), в ка .естве раствора хлорида железа используют раствор хлорида железа в 1,4-бутандиоле и фотометрирование ведут при длине волны 490-525 нм,