Способ определения сапонина в воде

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧ ЕСНИ ХРЕСПУБЛИК 9)ЯОш) 1(51)4 Г 01 Ы 21/7 Й НОМИТЕТИ ОТНРЫТИЯМ ГОСУДАРСТВЕ ПО ИЗОБРЕТЕ ПРИ ГКНТ СС ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН(5 СОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САПОНИН ВОДЕ 7) И бретени химии,Бюл. 11) 1 нженерно анали- апреотноситс тическо делени ) троительИсса частности ваде. Цел апонинаувствителе времен- пба лышение сакраще ности спопроведения спас 88.8)Опредводахоснабжеая технс, 99-1тельств1 М 21/ ба, Определение са тем падкисления ан до рН 0,3-0,35, от экстракции ледяной К экстракту добавл полученную смесь к 20-25 мин при соот экстракта (0,5-0,6 фотометрированием едут пумой проб панин лизирче ние изв осадка,й кислотой.28 Ффтечение) 2 804 сус ие, канака. Трудь 3.СССР е яют конц ИПЯТЯТ В ноше):1 солучен следующимгго раство ра. 2 табл. на водянаи бане суено-кислыйешивают с 7,5 ты (марка "хч", щают в колбочках мин в кипящую воные растворы до 95экстр11,5 комнат нои т емпе ют на фотоэлект А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Киевский иный институт(56) Байчева Донкасапонина в сточныхства сахара. - Водлизация и санитарнТ, 15, Ф 2, 1980,Авторское свидеУ 1035486, кл. С 0 Изобретение относится к аналитческой химии, а именно к способам определения сапонина в воде водоемов источной воде, например, сахарных заводов, и может быть использовано на заводах и в научно-исследовательских лабораториях,Целью изобретения является повышение чувствительности способа и сокращение времени его проведения.П р и м е р 1. Анализируемую пробу падкисляют (например, НС 1, марка "хч", уд.вес. 1,19) до рН = 0,30- 0,35, кипятят 20 мин на песчаной бане, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр 1)1 отта У 4, осадок на фильтре высушивают в течение 1 ч при 103-105 С и из него экстрагируют сапонин 15 мл ледяной уксусной кислоты (марка хч", уд. вес 1,049), нагретой-98 С. Затем укакт сапонина сммл с ер ной кислоуд.вес. 1,84) и помена 100 мл на 20-25дяную баню. Окрашенпосле охлаждения доратуры колориметриру колориметре при длине волны 400 ммк в кюветах с рабочей длиной 50 мм, По полученным оптическим плотностям и калибровочной кривой определяют концентрацию сапонина.Калибровочную кривую строят в координатах оптическая плотность содержание сапонина. Калибровочная кривая строится в диапазоне концентраций 0,2-10 мг/л. В случае более высоких концентраций исследуемаявода разбавляется до указанногодиапазона концентраций,П р и м е р 2. Проводят трипараллельных определения со свекло 5вичным сапонином, который относится к тритерпеноидным сапонинам иявляется глюкоронозидом олеаноловойкислоты.В колбы на 500 мл наливают по 10200 мл речной воды с концентрациейсапонина 0,2, 1,0 и 5,0 мг/л; В каж. дую колбу добавляют концентрированную соляную кислоту (марка "хч",уд.вес 1,19) в количествах, обеспечивающих величину рН = 0,35 и кипятят 20 мин на песчаной бане. Затемопробы охлаждают до 22 С и фильтруютпод вакуумом через фильтр Потта9 4. Осадок на фильтре высушивают в 20отечение 1 ч при 105 С и из негоэкстрагируют сапонин 15 мл концентрированной ледяной уксусной кислоты(марка "хч", уд,вес. 1,049), нагретой до 95 С. После этого уксусно-кислый экстракт смешивают с 7,5 млконцентрированной серной кислоты(марка "хч", уд.вес 1,84) и помещаютв колбочках на 100 мл на 20 мин в кипящую водяную баню, затем окрашенные 30растворы охлаждают до 22 С и колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М со светофильтром В 3 придлине волны 400 ммк в кюветах с длиной грани 50 мм,35По калибровочной кривой определяют содержание сапонина в воде.Калибровочную кривую строят в координатах оптическая плотность - содержание сапонина. 40Для этого готовят серию проб с содержанием сапонина 0,2; 0,5; 1,0;2,0; 3,0; 5,0; 6,0; 10,0 мг/л и проводят через весь анализ. Опыт повторяют три раза. 45По полученным уср ед не н ным з нач ениям оптических плотностей строяткалибровочную кривую.В табл,1 приведены сравнительныеданные по определению сапонина в воде предлагаемым и известным способа 50ми. Для установления оптимальных значений рН подкисления соотношения объемов серной кислоты и уксусно- кислого экстракта и времени их кипя чения проводят три параллельных определения в пробах с концентрацией сапонина 2 мг/л в той же последовательности, что и в примере 1, с переменой значений одного из параметров.Полученные данные приведены в табл.2.Максимальная оптическая плотность растворов наблюдаетСя при подкислении пробы до рН = 0,30-0,35, соотношении объемов серной кислоты и уксусно-кислого экстракта 0,50- 0,66; 1 и кипячении их смеси в течение 20-25 мин.Подкисление анализируемой пробы до рН 0,30-0,35, использование соотношения объемов серной кислоты и уксусно-кислого экстракта (0,50- 0,66):1 позволяет повысить чувствительность опыта, кипячение смеси серной кислоты и уксусно-кислого экстракта в течение 20-25 мин позволяет уменьшить продолжительность способа, что делает возможным осуществление контроля за содержанием сапонина в очищенных сточных водах и воде водоемов.Формула изобретенияСпособ определения сапонина в воде путем подкисления анализируемой пробы, отделения осадка, экстракции ледяной уксусной кислотой, добавления к экстракту концентрированной серной кислоты, кипячения полученной смеси с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени проведЕния способа, подкисление ведут до рН 0,3-0,35, кипячение осуществляют в течение 20- 25 мин при соотношении серной кислоты и экстракта (0,5-0,66):1.14 79853 Таблица 2 Время Та бли ца 1 ОптиОшибка опьгга Содержание сапонинав воде, мг/л Соотнощениеобъемов серной кислоты ческаяплотность,кипячения,мин мг/л 7 Дано Определено и уксуснокислого экстед. По предлагаемому способу О0,200,300,350,400,500,70 .1,001,502,00 0,20 0,20 0,20 1,00 1,00 1,00 5,00 5,00 5,00 0,20 0,21 0,21 1,03 1,02 0,96 5,15 5,15 4,98 0,00 - 0,01 -О, 01 -0,03 -0,02 +О, 04 -О, 15 +0,10 +0,02 0,00 5,00 5,00 3,00 2,00 4,00 3,00 2,00 0,40 180 0,50:1 0,66:1 0,75:1 1,00;1 1,50:1 2,00:1 20 По известному способу 0,20 0,20 0,20 1,00 .1, 00 1,00 5,00 5,00 5,00 180-0,07 +0,05 +О, 03 -О, 10 -0,44 +0,11 -О, 16 +0,22 -0,07 35,0 25,0 15,0 10,0 44,0 11,0 3,2 4,4 1,4 0,27 0,15 0,17 1,10 1,44 0,89 5,16 4,78 5,07 0,30 25 0 10 20 25 30 60 90 120 180 Зо 0,30 О, 50: 1 Заказ 2536/42 Тираж 790 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5