Способ получения сложных эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 5 в 4145235 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОВРГ ГЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа Л 9 50 А. В. Фокин, А. А, Складнев и А. Ф. КоломиецСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ Заявлено 15 июня 1961 г. за Мо 734440/23 - 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений Мв 5 за 1962 г. Реакции ацилирования спиртов кислотами с введением вещества - промотора, участвующего в промежуточной стадии и ускоряющего скорость реакции в целом, известны. С этой целью, в реакционную среду вводят сильные минеральные кислоты, ангидриды кислот, дифторуксусную кислоту,Использование при ацилировании спиртов карбоновыми кислотами фторалкилнитритов в качестве промоторов в литературе не описано и является новым.Предлагается способ получения сложных эфиров, заключающийся в ацилировании спиртов и тиолов кислотами в присутствии а-фторалкилнитритов, применяемых в качестве промоторов реакцииПо предлагаемому способу при температуре 0 - 5 готовят смесь кислоты и фторалкилнитрита, в которую при температуре 0 - 20 постепенно вводят стехиометрическое количество спирта или тиола. Полу чешую смесь вносят в охлажденный водный раствор фтористого калия, выделяют сложный эфир декантацией или экстракцией, сушат и ректифицируют.Предложенный способ позволяет, при наличии фторалкилнитрита, быстро и просто получать сложные эфиры и тиоэфиры, При этом реакции протекают с большой скоростью и обеспечивают высокие выходы целевого продукта.П р и м е р 1, К одной малярной части р-нитротетрафторэтилнитрита, помещенной в инертный реактор к фтористому водороду, при температуре 0 - 5 и перемешивании небольшими порциями добавляют одну молярную (м. ч.) часть одноосновной кислоты или 0,5 и. ч. двухосновной кислоты, а затем при температуре О - 20 и перемешивании - 1 м, ч. одноатомного спирта или тиола, либо 0,5 м. ч, двухатомного спирта, либо 0,33 м. ч. трехатомного спирта,145235 По окончании смешения реагентов смесь порциями вносят в охлажденный насыщенный водный раствор избытка фтористого калия, Сложный эфир (тиоэфир) кислоты выделяют одним 1 из следующих методов.А) Маслянистый слой отделяется, сушится прокаленным сульфатом магния и перегоняется.Б) Смесь экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки объединяют вместе, сушат над сульфатом магния и фракционируют, Перечень полученных веществ и условия их выделения приведены в таблице 1. ТаблицаТемпература ацилиро- вания Метод выделенияВыход, % Формула вещества 0 Л0 Пример 2. Аналогично примеру 1 при использовании р-нитроперфторпропилнитрита и р-нитроперфторизобутилнитрита получены оответствуюгцие сложные эфиры, приведенные в таблице 2. Табли ца 2 Выход,%-фторнитрит Сложный эфир 94 95 СН,СООСН,СН,СО С.,Н 1 ОЛСГ,СГ,ОХО 88 77 С НЗСО О Ся На СНДСО (эН 5С Н ЗСО ОСэНа СН,СОБС,Н;,О.,ЧСГ (СГа) СГОХО 83 70 О,) ЧС (СГ),СГ.,О О П р и м е р 3. К 1 молярной части этиленгликоля при 20 и перемсшивании небольшими порциями прибавляют смесь 1 молярной части р-нитротетрафторэтилнитрита и 1 молярной части ледяной уксусной кислоты,Далее аналогично примеру 1 методом Б с выходом 83% получают гликольмоноацетат.Г 1 р им ер 4. Аналогично примеру 3 из 1 молярной части глицерина и смеси 3 молярных частей р-нитротетрафторэтилнитрита и 3 молярных частей уксусной кислоты с выходом 74% приготавливают глицеринтриацетат. СНзСООС.Н;,СНЯСООСЗН 7:1СН,СО;С,НСНаСОБСН,СНСС,ЯаСООС,Н 5М 145235Предмет изобретенияСпособ получения сложных эфиров ацилированием спиртов и тиолов карбоновыми кислотами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса и получения высоких выходов целевого продукта, процесс ведут в присутствии а-фторнитритов.Составитель С. В. КокоревРслактор С. А. БарсуковТекрел Т. П. Курилко Корркор и. А. Евдокимов11 одп к печ. 25.111-62 г. Формат бум. 70 Х 108/1 в Объем 0,26 нзл. л.Зак. 531 Тираж 550 Еена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров с СОРМосква, Центр, М. Черкасский пер., л. 2/6Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.
СмотретьЗаявка
734440, 15.06.1961
Коломиец А. Ф, Складнев А. А, Фокин А. В
МПК / Метки
МПК: C07C 203/00, C07C 327/22, C07C 67/08
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-145235-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров</a>
Способ получения производных 1, 3, 4-тиадиазол-2-карбоновых кислот или их фармацевтически приемлемых солей, сложных эфиров или амидов
Номер патента: 1804458
Опубликовано: 23.03.1993
МПК: C07D 285/12
Метки: 4-тиадиазол-2-карбоновых, амидов, кислот, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, эфиров
...кислота, т,пл,179-184 С (разложение).и). 5-Трет-бутилИ-(1-Я)-карбоксибутил)-1 -аланил,3,-дигидро,3,4- тиадиазол-(Я)-карбоновая кислота; т.пл.156 - 159 С.ц) 3-(И-(1-(Я)-Этоксикарбонил-фенилпропил)-1 -аланил)-2,3,-дигидро- изопроп ил,3,4-тиэдиазол-(Я)-кэрбо новаякислота; т.пл. 151 - 152. Удельный угол вращения ( а )р = 318,8.з) 5-Трет-бутил-(й -(1-(Я)-этоксикарбонил-фенилпропил)-1:ализил)-2,3- дигидро 1,3,4-тиадиазол-(Я)-карбоновой кислотыгидрохлорид; М (ГАВ) 507, т.кип,840 С,Удельный угол вращения (а )о = 143,0,П р и м е р 4. 5-Трет-бутил-й-(1(Я)этоксикарбонил-фенил-пропил)4:аланил-2,3- дигидро,3,4-тиадиазол-(Я)-карбоновая кислота.а)....
Способ получения простых-сложных алкил-0-хлорариловых эфиров этиленгликоля ижирной кислоты
Номер патента: 245070
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гаджиев, Зейналов, Институт, Насиров
МПК: C07C 67/10, C07C 69/712
Метки: алкил-0-хлорариловых, ижирной, кислоты, простых-сложных, этиленгликоля, эфиров
...удаляют толуолом. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнат ной температуры, обрабатывают слабым щелочным раствором, промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют толуол и подвергают вакуумной разгонке. Выделяют 15,9 г фракции, выкипающей в пределах 128 - 129 С 20 при 2 мм рт, ст которая соответствует пропионат-о-хлорфениловому эфиру этиленглпколя.Выхоп 70%.Бутирато-хлор - 133фениловый эфирэтиленгликоля 1,1531 1,5100 62,7 62,41 59,40 59,39 6,20 6,27 14,60 14,62 0,05 72,1 сн, - о - 1:,с) 1,1313 143 в 1 1,5080 67,1 66,8 62,00 61,63 0,03 79,4 7,10 6,71 14,0 13,82 СН 2 О 1,1138 150 в 1 1,5052 71,9 71,72 65,80 65,70 0,02 80,1 13,20 7,107,07 13,10 1,0906 1,5024 159 в 1 76 53 76 8 63,27 63,0 11,3 0,04 80 7,70 7,43...
Способ получения основных сложных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 518127
Опубликовано: 15.06.1976
МПК: C07D 211/82
Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, основных, сложных, солей, эфиров
...до кипения в течение неакольких часов. упаривают, осаждают,в,виде хлоргидрата. Получают светло- желтые кристаллы. Выход 85%.П р и мер 11. 3-(р-Х-Метилдиперазин)- и-пропиловый эфир-метиловый эфир 2,б-димгтил-фенпл,4 - дигидропиридин - 3,5-дикарбоновой кислоты.Нагревают с обратным холодильником з течение нескольких часов раствор 5 мл бензальдегида, 12 г у-Х - метилпиперазин-и-пропилового эфира ацетоуксусной кислоты и 6 г метилового эфира 3-аминокротонхвой кислоты в 40 мл спирта, получают желтые кристаллы в виде хлоргидрата (после соответствуюцей обработки). Выход 90%.П р и м е р 12. 3-(а-Пиридил)-метиловый эфир-метиловый эфир 2,6-диметпл - 4 - (2- хлорфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.7 г 2-хлорбензальдегида,...
Сложные перекисные эфиры 1-аминоантрахинон2-карбоновой кислоты, проявляющие свойства активных краситетей
Номер патента: 566821
Опубликовано: 30.07.1977
МПК: C07C 49/68
Метки: 1-аминоантрахинон2-карбоновой, активных, кислоты, краситетей, перекисные, проявляющие, свойства, сложные, эфиры
...кислоты име- сти к валентным колебаниям перекисной груп отся полосы поглощения средней интенсивно- пы, а полосы в области 1130 см- к валентно 3кисный эфир растворяют в 200 мл хлороформа и нагревают его с активированным углем при 40 С в течение 30 мин. После фильтрации от угля и удаления хлороформа получают 10,5 г (77%) трет-бутилового эфира 1-аминоантрахинон-карбоновой надкислоты, который имеет яркий оранжево-красный цвет; т. пл. 150 - 151 С (с разложением).Найдено, %: С 6,76; Н 5,66; К 4,15.Вычислено, %: С 6725; Н 5,05; М 4,13.П р и м е р 2, Трет-амиловый эфир 1-аминоантрахинон-карбоновой надкислоты.При комнатной температуре смешивают 1 г (0,0035 моль) хлорангидрида 1-аминоантрахинон-карбоновой кислоты, 1 мл (0,006...
Сложные эфиры азидоугольной кислоты стероидного ряда, проявляющие андрогенноаболическую активность и способ их получения
Номер патента: 588228
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Гюнтер, Курт, Петер, Франциска
МПК: C07J 41/00
Метки: азидоугольной, активность, андрогенноаболическую, кислоты, проявляющие, ряда, сложные, стероидного, эфиры
...высокая доза 100 мг/г/кг находится уже в области острой токсичности.2. Острая токсичность. Средняя летальная доза этого вещества при оральном приеме в масляном растворе для крыс определена как (.13 во=705(571- 973) мг/кг/кг,Таким образом, 17-азидокарбонилокси-андростен-онав субхронических экспериментах на токсичность на собаках и крысах при максимальной дозировке, которая в 25-100 раз превышает дозы, рекомендуемые эндокринологами для приема человеком, показало отсутствие каких-либо функциональных или морфологических повреждений, обусловленных действием испытуемого вещества.Соединенйя. формулы (1) были проверены путем модйфицированного теста Хершбергера. на аидрогенное, анаболическое, антиГонадотропное и антиандрогенное...
Предыдущий патент: Способ получения тетрометакрилата 2, 2, 5, 5 тетраметилолциклопентанона
Следующий патент: Способ получения мочевиноформальдегидных смол различной модификации
Случайный патент: Способ лечения недостаточности анального сфинктера