Способ извлечения фтора из фосфатного сырья

(9) (1) 22, С 05 В 11-/О ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТПО ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ССРТИЙ Д, И ОТНРЫПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМ отазы 0 одой и .та фторичаюповыше"отделеырина,ва СССР 980. ельс 11/О т ношениястракт ВНИЯчающий ОРА ИЗ елеФ(54) (57) СПОСОБ ИЗВЛФОСФАТНОГО СЫРЬЯ, вкл ложение концентрированной акислотой, отделение жидкой фобработку твердого. остатка ввццеление из водного экстраксодержащего продуктао т лщ и й с я тем, что, с цельюния выхода фтора в продукт,ние жидкой фазы ведут до сооТ:Ж 1:0,6-1,0, а водный эаммонизируют до рН 2,5-3,0нием фторида кальция.Изобретение относится к способу извлечения фтора при переработке Фосфатного сырья на сложные удобрения,Целью изобретения является повышение выхода фтора в продукт.5При разложении фосфатного сырья концентрированной азотной кислотой фтор в виде кремнефторида кальция переходит совместно с нерастворимым остатком в твердую фазу. Из твердой Фазы кремнефторид кальция экстрагируют водой и отделяют от нерастворимого остатка. Из экстракта при аммонизации осаждают фторид кальция, Процесс выделения Фторида кальция основан на реакции:СаЯхР + 2 Са(БО)+ 4 ИН з + 2 Н О - растворЗСаР + 4 ИНИОз + Я.ОосадокДля протекания этой реакции необходимо определенное отношение СаО/Р и рН раствора. Водный экстракт кремнефторида кальция должен обязательно25 содержать нитрат кальция. Это обеспечивается путем захвата фторсодержащей твердой Фазой части маточного раствора. Но так как маточный раствор, помимо Са(БО), содержит азотную и фосфорную кислоты, то для протекания реакции осаждения СаР сначала необхбдимо нейтрализовать свободную кислотность (рН 2-2,3). Продукты нейтрализации - нитрат и Фосфат аммо ния в .обладают высокой растворимостью и остаются в жидкой фазе. При повышении рН до 2,5 первой кристаллизующейся фазой будет Фторид кальция, который обладает наименьшей раствори мостью из всех солей, образующихся в данной системе, что и обеспечивает увеличение выхода фтора в конечный продукт.45П р и м е р 1, 1000 г апатитово" го концентрата, содержащего 3, 1% фтора, обрабатывают 2170 г 60%-ной азотной кислоты. Полученную пульпу сгущают до Т:Ж = 1:0,6. При этом получают 193,4 г сгущенной массы, содержащей 13,2% Фтора. Эту массу обра" батывают водой, отделяют нерастворимый остаток, а экстракт аммонизируют до рН 25. В результате получают 95,0 г влажного фторконцентрата, содержащего 26,7% Фтора. Выход Фтора в продукт - СаР - составляет 827 от введенного с сырьем.Таблица 1 Т:Ж Выход Фтора впродукт, 7 68,0 1:0,5 1:0,6 1:0,8 1".1,0 1:1,3 82,0 8,О 80,0 При Т:Ж ниже 1:О,б концентрация нитрата кальция - Са(Б" ) - недос 3 2 таточна для протекания реакции осаждения Фторида кальция, поэтому выход Фтора в продукт снижается.При Т:Ж выше 1: 1 избыток захваченной жидкой Фазы способствует образованию побочных продуктов, снижающих выход Фтора.В табл, 2 приведена зависимость выхода фтора в продукт от величины рН при Т:Ж = 1;0,8,П р и м е р 2. 1000 г апатитово" го концентрата, содержащего 3,1% фто ра, обрабатывают 2170 г 607-ной азотной кислоты.,Полученную пульпу сгущают до Т;Ж " 10,.8. При этом получают 217,5 г сгущенной массы, содержащей 12,4% фтора. Эту массу обрабатывают водой, отделяют нерастворимый остаток, а экстракт аммонизируют до рН 2,75. В результате получают 100,5 г влажного фторконцентрата содержащего 26,97 Фтора. Выход фтора в продукт - СаР - составляет 87%.П р и м е р 3. 1000 г апатитово-го концентрата, содержащего 3,.1% Фтора, обрабатывают 2170 г 607-ной азотной кислоты. Полученную пульпу сгу" щают до Т:Ж = 1;1. При этом получают 241,8 г сгущенной массы, содержащей 11,3% Фтора. Эту массу обрабатывают водой, отделяют нерастворимый остаток, а экстракт аммонизируют до рН 3,0. В результате получают10 1,0 влажного Фторконцентрата, содержащего 27% фтора. Выход фтора в продукт - СаР-, 887. от ввепенного с сырьем.В табл. 1 приведена зависимость выхода фтора в .продукт от соотношения Т:Ж (рН 2,5).1416442Таблица 2 Прн значениях рН нике 2,5 выходФтора снижается, так как при этих значениях рН нейтрализуется только свободная кислотность и реакция осаж бдения СаР практически не идет. При рН аммонизации выше 3,2 образуются фосфаты кальция, загрязнякщие конечный продукт, и выход фтора снижается. рН Выход фтора в продукт, Х 2,3 50,0 2,5 84,5 3,0 89,5 10 Изобретение позволяет повысить вы-лход Фтора в продукт с 70,2-78,3 до82,0-89,57,3,2 75 0 Составитель Л.КрюковаТехред А.КравчукКорректор И.Зрдейи Редактор М,Келемеш Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб д, 4/5