Способ получения тетрагидрата гидроортофосфата ванадила

Номер патента: 1406123

Авторы: Люцко, Селевич, Врублевский

Скачать ZIP архив.

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 4 с 01 1 В 25/2 ЕТ 1-26 Бюл. ательскии инст х проблем Бело нного универси л че арс инаЛ и кии.455И.В.мета 088. 8) Химия фосфато овЖурнал н 84, т, 29, в ии,.2,.И. ила - Ж теревко сульфата ван атрия,и, т, 2 а у оГ йпег 8123 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВ(56) Тананаевполивалентныхганической химс.467-483.Полойко В,ИВзаимодействие двузамещнным фосфатомнал неорганической хими1981, вып. 11, с,2972.ДоЬпзоп 1,Ч, Кесочегсе чапао 1 ыт (1 Ч) . - 1,Бос., 1984, 106, 9 26801406123 А 1 В Р.,;ния це(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАПЩРАТА ГИДРООРТОФОСФАТА ВАНАДИЛА(57) Изобретение относится к способу получения гидроортофосфата ванадила состава МОНРО 4 НО и позволяет сократить длительность процесса и упростить его, а также повысить чистоту целевого продукта, Навеску пента- оксида ванадия обрабатывают фосфорной кислотой и гидроксиламином в количестве, обеспечивающем молярное соотношение 7:НРО,МНОН = 1:1,1-1,5: :1 - 1,1. Реакционную смесь перемешивают в тигле и нагревают до 50-70 С. После интенсивного выделения газообразных веществ тигель закрывают крьппокой и выдерживают при 50-70 С в течение 2 ч, Затем ее охлаждают, кристаллическое вещество отмывают ацетоном и сушат на воздухе, В результате синтеза получают вещества, которые по данным химического и рентгенофазового анализа соответствуют гидроортофосфату ванадила состава ЧОНРО 44 НО, Выход продукта 90,9 - 98,17. 1 табл, 1406123Изобретение относится к способамполучения тетрагидрата гидроортофосфата ванадила состава ЧОНРО 4 НО,которое может быть использовано в качестве катализатора реакции окисленияпредельных и непредельных углеводородов.Цель изобретения - сокращение длительности процесса, его упрощение иповышение чистоты целевого продукта.Пример 1, 5 гЧ 06,1 млводного раствора БНАМОН, содержащего2 г гидроксиламина, и 8,1 мл НРО:МНОН = 1:1:1,1) перемешивают в тигле, нагревают до 60 С, После интенсивного выделения газообразных веществ тигель закрывают крышкой и вьюдерживают при 60 С в течение 2 ч. Реакционную смесь охлаждают, кристаллическое вещество отмывают ацетоном исушат на воздухе, В результате синтеза получено 12,66 г вещества или98,1% от теоретически возможного,По данным химического анализа вещество содержит, %: Ч 21;7; Р 13,1;Н 20 34948.Для ЧОНРО,4 НО рассчитано: Ч21,68; Р 13,18; НО 34,48,30По данным тонкослоййой хроматографии вещество содержит только ортофосфат-анион.Анализ полученных результатов исопоставление их с литературными дан 35ными подтверждают, что в результатесинтеза получен тетрагидрат гидроортофосфата ванадила состава ЧОНРОк 4 Н О. Примесей других фосфатов необнаружено.40П р и м е р 2. 5 г ЧО, 3,82 г1 ЧНОН НС 1 и 12,2 мл НРО И = 1,33,молярное отношение Ч:НзРО .ИН ОН =о1:1,5:1) нагревают до 70 С. Послепрекращения интенсивного выделениягазообразных продуктов закрываюткрышкой и выдерживают при указаннойтемпературе 4 ч. После отделениятвердого остатка получено 11,74 гцелевого продукта или 90,9% от тео 50ретически возможного.П р и м е р 3. 3,5 г ИНЧО, 2,97 гБНАМОН НС 1 и 8,2 мл НРО И = 1,33,молярное отношение Ч:НРО .1 НЕОН =1: 1,3: 1) перемешивают в тигле и нагревают до 50 ОС. Выдерживают при этой температуре 6 ч. После отделения целевого продукта получено 9,56 г ЧОНРО 4 НО или 95,2% от теоретически возможного.Остальные примеры 4-19 приведены в таблице.В качестве исходных ванадийсодержащих соединений целесообразно использовать Ч 0 и БНЧО и в качестве соединений гидроксиламина соли, которые образованы кислотами, не проявляющими окислительных свойств,В таблице приведены примеры, характеризующие влияние соотношений Ч:НРО и МН ОН:Ч на выход целевого продукта, Проведение синтеза при соотношениях НРО.Ч ) 1,5 и ( 1 приводит к снижению выхода тетрагидрата гидроортофосфата ванадила. Использование соединений гидроксиламина при отношениях последних к ванадию меньше 1 также приводит к снижению выхода, а соотношение более 1,1 не улучшает существенно выход ЧОИРО 4 Н О. Синтез при температуре50 цС приводит к снижению выхода целевого продукта.Проведение синтеза при 770 С не приводит к существенному увеличению выхода тетрагидрата гидроортофосфата ванадила.Таким образом, предложенный способ позволяет упростить технологию за счет проведения синтеза в одну стадию и сократить время получения ЧОНР 04 4 НО с 4 мес до 2-6 ч.Ф о р м у и а изобретенияСпособ получения тетрагидрата гидроортофосфата ванадила состава ЧОНРО 4 НО, включающий взаимодействие оксидсодержащего соединения ванадия с фосфорной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, сокращения времени синтеза и повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут в присутствии гидроксиламина при молярном соотношении Ч: : Н РО: ИН ОН, равном 1: 1-1, 5: 1 - 1, 1,опри температуре 50-70 С.,46 2;1 Условия примеров= 60 Примечан оставитель В,Н ехред И,Дидык . оренко Корректор 0.Кравцо актор Н.Швыдкая Подписное аказ 3 154/21 кого комитета СССРений и открытийРаушская наб., д. 4 т. 1 зводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгоророектная Тираж 446 ВНИИПИ Государств по делам изобр 113035, Москва, Ж

Смотреть

Заявка

4103619, 04.08.1986

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ БЕЛОРУССКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. В. И. ЛЕНИНА

СЕЛЕВИЧ АНАТОЛИЙ ФЕЛИКСОВИЧ, ЛЮЦКО ВЛАДИМИР АРСЕНТЬЕВИЧ, ВРУБЛЕВСКИЙ АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01B 25/26, C01G 31/00

Метки: гидроортофосфата, ванадила, тетрагидрата

Опубликовано: 30.06.1988

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1406123-sposob-polucheniya-tetragidrata-gidroortofosfata-vanadila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрагидрата гидроортофосфата ванадила</a>

Похожие патенты