Способ определения коллоидной стабильности вин

СОЮЗ СО 8 ЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 80139250 0 4 з 0 1 33/1 САНИЕ ИЭ ТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 8.Вге УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Новосибирский государственный университет, Всесоюзный научно-исследовательский институт виноделия и виноградарства Магарач и Институт автоматики и электрометрии СО АН СССР(56) Лычников Д. С. и др. Определение численной концентрации и размеров коллоидных частиц в винах. в Винодел и виноградарство СССР, 1981,8, с. 56 - 5(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛЛОИДНОЙ СТАБИЛЬНОСТИ ВИН(57) Изобретение относится к контролю качества вин. Цель изобретения - повышение достоверности определения коллоидной стабильности вин. Определение коллоидной стабильности вин ведут путем облучения исследуемой пробы когерентным светом и регистрации рассеянного пробой света, при этом в пробу предварительно вводят водо- растворимый растворитель, полярность которого ниже полярности воды, в объемном соотношении 1:1 - 1 О, регистрацию рассеянного света ведут фотодетектором, сигнал с которого подают на коррелятор, накапливающий автокорреляционную функцик) флуктуаций интенсивности рассеянного света, по корреляционной функции определякт распределение коллоидных частиц по размерам через фиксированные промежутки времени, определяют время образования частиц задапного С размера, а коллоидную стабильность находят по предварительно построенной калибро- фЯ вочной зависимости времени образования ф ф частиц заданного размера в условиях добавления растворителя в эталонную пробу от времени образования частиц данного раз- Я мера в условиях нормального хранения. 2 ил., 3 табл. ввМ11106)( Гсн( сн си 51 л лн 0.1 н лд Ч Е С Г (с с ( 13 4 1( ) + ( 1) 1 1143 1)4)с 1 0пишгий 1 рль(,1 нни, и, 4,1;3 ц)р,1 риях, ;3 ДНИМс 310 И(ХС 51 40 РОс,и 06 Р 1 01)с Ни К 0,1- ЛИДИ ЫХ ИМ 1 НН И И Н, сСс 13, Нц ;, Н,4 сЛКО 0 ЬН 1 Х Н ;1 ГЛ 14Ь,1 и:46 р 1 ни и 1 ыннис,го (.р 1 О Г 1 (1)С.с,1(11 я Л),1,1.1,(11 с Т 301, - НС)СТИ В 1 Н.1 д фи, 1 ь . Ис) рдл 1(цнрс;(с 1 сциЯ к.1,1( 1,с) Г 14 с н) р;4 ч.,) с Р ( 11 ) ( Н 1 Л(11; с 6, и сИ 4 .ИС) 1( рс 1 М(.ив ной 1, 1( ), н( фи. К .Г 11( 1( 1 ЫК Р 14С 1 5 С) 13 13 Н,.1 1 Я И Р ) Н: С с Г И НОСТИ в И 3 с 3 сс (. ИС 3 4 Т 11 ( 3, 111314 М 1 (КР 1;351), 1, (ЛРИ 31 2), ,) (Лис 1 Л) (.тд 6 ильнсс гь слк+ нд В кр 1 чи)л 1т Я 6((,нос ир.цлснця лд)ллоид 3 й с6 1 - Н(с Гц И Н:43 ЛС 101(1(5 3 ( Ч,С НС, ДХС МУК) ЦР 06 Ч )6 ЛУ 13 Н 1 КОС Рс Цс Ым с В(.3 М 11 (С,с) С 1 3 1 С) с1И Н )сС (53с ) 1 3) ()) 1 1 С 4 С 1 с 1, 1 3 Р 1 У 1 С ) ЧР 0) У И Р.3 Р 11 т С 1 Ь Н) ВВОДЯТ 4),ОР 1РИМЬи )С 4 РИ 1.1 ь, НО.1 ЯРНс."Гь 1"О ОР 0 Ц И;+С И,Р114 :41 ( Дс 1.С( НОСК("11 3,101405153 Р 11 Ы И Р 3(1 ) Рите.ь), 06 ьс чнсч сгнц 1 ции от 1:1 д 1:10 с нссл.х оним перчии;нис ч нр Ы, РСГИСГРНИК Р 1 ССС ЯНИС)ГО СС 1 с 14,Л Г фОТОДЕ Г(Л 1 Р Ч, СИсД 1 С К 1 Р)10 Ио,с 3 10 3 Н Д Ко Р Р ( 1 Я ТО Р, Н сК с И, 1 И с 1 Н НИ й 4 Г 0 К О Р Р (..1 цисил н 1 л нлцин ф,3 укл;314 ин 13("и 3 НОСТИ Рс С(. (.ЯН НГО С(.Гс, И К)РРС.154 1 ИС)ННОИ функции Онред.1 ян)1 р;41 ндсл)1 ис ллои - Н Ы Х Ч 1(. Г И 3 Н 0 Р 3. 1 С Р с М 1. 1 И С Р (Л 1 Ц11 ) .4 ЧЕР Чс 1 С ГИ 1 4(Р4 1)ИЛ(),33311( 14)1(.ж 1 К Ир С Л 1 С 1 1 И , (1) Сц, 1 51 Н ) Г ()М 51 (6 ) с(с 1 (с 1 ."11 4 3 с ,с11 1 ( )0с . 3 М С) с, сЛ, 1 Г1 1 1 ЛО ."1 Д 6 и.ьность и;хд),511 н нрс,н(Зри,ь)1 цс). 1(.ННОИ (си(ИЛО И РС 4(Н 34 00 с (Вснц 451 Чс 4(.ТИ 11 .с.с 3 ННР 1 (ЛС) ( ХС,1(И Я 406 с 3 - 1(.НИЯ Рс ГВР 13(1 Г СР)Л 4 Р 4)1)с НИЯ (1 с 4 СГИ 4 .ДНИ 10 Р 1.(Л(.РД (,1 ЛИЯХ НС)РЧ 1,ЬНОГО ХР;1 НЕНИЯ ИН;1 кдсц с гвс 140.р 31 ерил 00 мдлнляр- НОГО Рс 3 с 1 ОРН(.л 51 огс 3 611:ь ино.ьлс)с 1- Ны ус 1 НЛЗИ(1 ц, И 401 роц(4 цс.3 3Д.(,jсн 6 слнсс)нлянГ сгЛн.4( р(- ям.Х дндлизирумои црснс Д 06 двлкг 0,с)- рассВримыи М,лоно.ярныи р;сори ,1 ь, например д 1 ц он цлц тилоый сццрг,объемном Ошенин к исследо ми нро 6 с 1: 1 1, нри уточ и,Гцссс 06;10 с 1,151 3- мутнения исллссгс нио услсргся при,1 рно в 1 О 1 О рдз. л;3 с л ири)у нсрли 101 и 06 ЛуЧсК)Т К(.рСНТ 14 ЫМ СВЕТ 1.сКрСНИС процесс 6 р(40;ия ирсн кл.и,ньх номт 1 ии 06 ясн 1 гс 51 Гсм, ч Г 1 ри дснии в ир 06 у чдли 0,1 ярногс рдсгво)итсля УМЕН ЬН Зс ГсЯ Зс 1 РЯД КЛ,1 ИД 131 Х Ч(СТИ 3, 1 Т снособствхст их с;индник и, с,сд,1 гсл(,нс), образоЯник лрл нных лс).лид:) гс, с он) ОЧР,Ь, 1 ЫЬЧ,1 С Г ЗаиИ( ГРР 14,т,СГ 4.Очно круннье лолгнидные часгицы в течение1) ч для разных ин, т. е. за один рд 60 чии,3 ь (.Ос"1 д Вит 1 црГноз коллоиднои1 З 6 ил 1,осги вина.( Ссс 511313 ыи нробои 11 ритри руют фог:л с к Гром. (.Игндл с фотсдетектора - фо- Г гол под;4 ют нд ход коррелятора, где Н Л 1.ИВ:с 1 Ся З 1 ЛррСЛЯИИОННЗЯ фуНКЦИЯ ,1( Л(, Ц И И 1 С) ОК 1, Т. С. 1)ЛКТЪ ДЦИЙ ИН 1 нс ик ти рдссс яциробой сетд. Г 100 4 Гкррс лянинн(и функции характеризует 1; С 1 РС;1 С,1(.НИ(. ЧД(.ТИИо Р ЯЗМС.Рд М, 1 . (но;4; кррс, 511 инно 4 1)л 1 кциц ндхо;Ят сцнии р;.(мр ч(стиц, и чегодом Г 14 сто Рс 1 Л Ч 33 Х,5 Г И, )с, Н КЦ 1 И РсСРЕДЕСНИЯ.Брл 51, ц 06 ходичс дл ндконления и обр 46 тли днсй кррл 1 р 1 чмы, составляет ,5 5 Ч 1 н 11 ровод цридичсски через фикс 11)(14111,С 1 МС,+ , 1 К 31 111 МС 1 И ХД ) Д К Г(.РИСГ 1 КЛ ГГ ИД 101" ф р сС 3 ц И И робЫ, Оц р(.ДЕ,5 К)1 Р( М 06 РДс,1 НИЯ ЧДСТИЦ Зс,ЗННОГО 20 Р,:11( Р(4 (зс;снь 1 й Р(1 л 1 сР ВьбиРают исхО,5 3 Л,СС)(Т 131 рс.1 ИС рсц 1 И). (.,рдВНИВЗЯ НОГ 1 с ЧСН НОСЛСН(ИЛН Г(. ВрМЯ С Ир(.Д 3 р и 1 сГГ 113 0 н 01 х 1 сн и л д.3 и 6 р 0 В О ч н ОЙ 3 д в исичн ьн ( носле,н 5 я,(олжнд соответстводь лонцнтрдции цричененного раствори слЯулсИРиментс), ндходЯт коллоиднУЮ С с 10 И.33СГЬ ИСС,1 СДЛСМОИ НР 06 Ы ВИНЯ..1 нин зндчс ниц рсмци 06 рязовдния кол "ц ны детин дддцно 0 деря, с н и и В 1 р 0 6 ч 0 н р с. с. 3 (. и и О и) к Ол и ч ест В д р;ц3 р 1 т 3 я.,)с 3 л Онредсляют срок обра.Вс 14 ИЯ с 1 С 141 Д 3131301( 1)с 1 ЗЛ 1 СРД РЕЗЛЬНЫХС,ИЯХ ХРДНСНИ 51 ИСС,1 СД МОГО ВИНЯ,11 соикуинс Ги тих данных строятЛ,1146 р )ВО 11 Л К) ЗдИСИЧетЬ рСМЕНИ ОбраЗО.415 сСГ 1 1 ДД 4 НН 010 Рс 1;4 МЕРс 1 ОТ СРОКс 4 С с 10 ИГНН(СТИ ООР ЦД РЕД 1 Ь 1 ЫХ УСЛОВИЯХ., 1151 рС 3 ЛИЗаци И с.НОСОбс МОЖС Т бЫТЬи Н 0,1 ьзовдн н 1 ирокий набор малоиолярных р;1 вори 1 лс й, счснидк)цихся с водоЙ В 40 нужном сос)тнс)нс 1 ц 14.11 ри иснользо 4,нии в качестве малопоЛ Я Р 14 01 О Р Д С 1 В 0 Р и Т СЛ 51 С И И Р Т О В, У ф И ) О В, КЕТО.и , дчид, нитри.0 обьсмном отнснпении 1 1,4 л исследуемой пробе - образцу Ви 13 ссортв(.и 3 ыс 11 с сорд Время 06 рд- :10 В 3 Н И 51 Н 0 Ч У Т Н С Н И 5 С О С 1 с Л Я Е Т, Ч И Н: ЛЦ 1 ОН, И М (.Т И;1 ) О Р М Д М И ДСЦОНИ ГРИ 1 0,52- - :1463901,5 1 Яким Образом, лку 6034 мдлоиолярныйрдсгворитль вызывает ускорение процесса 55 06 рз 30 дния коллоидного помутнения.(161,лное соонение растворительцро 6 Я определено кнери ментально путем (меения пробы с рдсгворителем и измере 13925043ния время образования помутнения. Результаты представлены н табл. 1.За время -30 с определить распределение частиц по размерам невозможно, так как одно измерение занимает - 120 с. Составлять прогноз в течение нескольких суток нецелесообразно. Таким образом, объемное соотношение растворительисследуемая проба должно укладываться в интервал 1:(1 - 10).Пример. К 1 мл вина добавляют 0,4 мл этанола, перемешивают, затем освещают лазерным снегом. Мощность излучения лазера предварительно стабилизируют с целью подавления коррепированггых шумов ца частоте ъ-д О, где д - волновой вектор рассеяния; 0 - средний коэффициент диффузии коллоидных частиц. Стабилизация могцности не нужна цри использовании источника света, свободного от коррелиронанных шумов; коррслиронанцые шумы на частотах пи хгд 0 допустимы.Рассеянный пробой свет н телесном угле .й., удовлетворяющем условию когерецтностиЯ. (2 л( -),где А - длина волны света;д - поперечный по отношении к направлению наблюдения размер рассеивающей области,рег ггст 1 гируют фотодетектором. Прц регист. рации рассеянного света вне зоны телесного угла, удовлетворяющего условию когерентности, снижается точность определения корреляционной функции, так как возрастает вклад технических шумов. В случае низкого уровня технических шумов увеличение телесного уг.лз, н котором ведут регистрацию, допустимо.Сигнал с фотодетектора напрзнляют цд вход коррелятора - устройства, позволяющего найти корреляционную функцию флуктуаг 1 ий интенсивности рассеянного света. По наклону корреляционной функции на начзль. ном участке с учетом вязкости пробы определяют средний размер коллоидных частиц (фиг. 1, столбец 6), а распределение цо размерам определяют методом гистограмм.Такие измерения проводят с интервалом в 5 10 мин вплоть до появления визуально наблюдаемого помутнения. По полученным данным определяют три величины: Тб - время появления частиц, размер которых соответствует столбцу 6 гистограммы (фиг.), Т,г - время появления частиц, размер которых соответствует столбцу 4 и гистограммы,1 д 8 - скорость увеличения средггего размера коллоцдцых частиц, го)=эР/эг, где Р - с)едний размер коллоцдцых частиц;время. По этим трем величинам определяют трц независимых прогноза, исггользуя предварительно построенные калибровочные зависимости.В табл. 2 приведены данные для построения калибровочных кривых для объемного ссгоч ношения этацола и исследуемой пробы 1:2,5.10,Ъя пробы вина Айгешат полученызцдчецця Т"=13 мин, Тг=16 миц, дД=36,4,что дает прогноз стабильности 3,4; 3 и 3 мессоответственно (фиг. 2). Стабильность этогообразца, оцреде,пенная н реальных условиях,составляет 90 дн, т. е. 3 мес, что хорошосогласуется с прогнозом.Лггдлогцчцые прогнозы, получеггные длядругих образцов, приведены в табл. 3.Приведенные данные по составлению про 20 гцозд при сравнении предсказанного и реального сроков стабильности свидетельствуют отом, что прогноз дается с точностью - 10% .Точность может быть повышена за счет увеличения статистики при составлении калиб 1 гоночцых игиных,Таким образом, использование предлагаемого технического решения обеспечивает возможность прогнозирования с высокой точностью срока коллоидцой стабильности вин.Время, необходимое для составления прогно 30 за, це превышает одного рабочего дня,Форму.гп изобретенияСпособ определения коллоидной стзбильности вин,предусмдт)чиндкчгций добавление в исследуемуго пробу нодорастноримого растворителя, полярность которого ниже полярности воды, в объемном соотношении 1:1 - 10 с последующим церемешиванием пробы, облучением ее когерентным светом ц регистрацией рассеянного света фотодетектором, отличпющиг 1 гя тем, что, с целью повышения достоверности способа, рассеянный свет регистрируют в телесном угле, удовлетворяющем условию когерентности, сипгал с фотодетектора подают на корреля тор, цзкзплиндюгции корреляционную фуггкцию флуктуаций интенсивности рассеянного света, цо корреляционной функции определяют средний размер частиц через фиксированные промежутки времени и время их образования, а коллоидную стабильность находят по предварительно установленной графической зависимости времени образования коллоидных частиц от срока их образования в условиях нормального хранения нин.1392504 Таблица 1 Растворитель 1; 20 1: 10 1: 2 1: 1,4 1: 1 1: О, 5 1440 30 0,5 Не определено Ацетон 3600 90 2-3 0,5 Опредеметанол лено Диметил- формамид С:О - 390 15 0,5 Таблица 2 мин мин Вязкостьпробы,сПз Стабильность образца в ре-г Ф отн,Названиевина ед,альных условиях хранения,мес)12 Время образования помутнения, мин, при объемномотношении растворителя к пробе вина,чч1мин мин Прозноз стабидьНазваниевина грф отн ности, мес, по параметру. Бори елам я на г. Уж ии уЯ хРедактор И. РыбченкоЗаказ 1805/5011 И И 11 И Госу да рстне ни113035,МоПроизводственно.нолигр Составитель ЛТехред И. ВерееТираж 847о комитета СССР поква, Ж- - 35, Раугнскфическое предприятие Корректор И. МускаПодписноезобретений и открытиид. 4/5ород, ул. Проектная, 4