Способ получения моноформиата этиленгликоля

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 1 975704(23) ПриоритетОпубликовано 231 1.82. Бюллетень Но 43 Р 11 М. КК С 07 С 67/04 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий1331 УДК 547. 291. .07 (088.8) Дата опубликования описания 233.3.82 У.Б. Имашев, С.А. Агишева, А,Л. Александров,Г.Я, Эстрина, Ф.А. Фаткуллина, Э.М. Курамшин,.С.С. Злотский, А.М. Сыркин и Д.Л. Рахманкулов;(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФОРМИАТА ЭТИЛЕНГИКОЛЯ Изобретение относится к органическому синтезу, а конкретно кполучению моноформиата этиленгликоля, относящегося к классу сложныхэфиров, которые широко применяются 5как растворители, пластификаторы,а также в производстве клеев, лаков,смол.Известен способ получения моно-.формиата зтиленгликоля взаимодействием зтиленгликоля с муравьиной кислотой при температуре кипения смеси в присутствии большого избыткаэтиленгликоля. 300 мл .гликоля и60 мл муравьиной кислоты кипятят 8 ч,сушат над 09804 и затЕм перЕГОНЯЮт.Выход моноформиата составляет 30 мл(5,5 на взятый гликоль), Чистотавыделенного продукта 96 1).Недостатками известного способ)ба 20являются использование дефицитныхреагентов, высокая температура процесса, низкий выход моноформиатаэтиленгликоля, а также трудностьвыделения последнего в чистом видеиэ продуктов реакции, Использованиемуравьиной кислоты, создающей коррозионную среду, усложняет технологическое оформление процесса.Целью изобретения является упрощение проЦесса,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения :моноформиата этилеигликоля при нагревании, 1,3-диоксолан окисляют кислородом при 10-60 С.Окисление може проводиться в. присутствии инициирующихдобавок, таких как соли металлов переменной валентности, гзосоединения илиперекиси, а также в их отсутствии. П р и м е р 1В стеклянный реактор барботажного типа с обратнЫМ холодильником помещают 148 г(2 моль) 1,3-диоксолана и 4,5 10 г (5 10 моль) стеарата хрома .и подают кислород при 10 оС. Через 144 ч из продуктов реакции отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан, который возвращают на окисление и выделяют 18,2 г моноформиата этиленгликоля с температурой кипения 76 оС,(20- мм рт.ст) и 6 щ 1,41.86,Выход на превращеннйй 1,3-диоксолан составляет 72, В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1740 см-", соответствующие валентньж колебаниям карбонильной группы, и лирокая полоса поглощения 3430 смтобусловленная валентными,колебаниями ОН"группы.975704 Формула изобретения Составитель Ю. Лапицкий. Редактор Л. Лукач Техредй,Кастелевич Корректор С. ШекмарЗаказ 8925/39 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, В, Раушская наб., д. 4/5(2 моль) 1,3-диоксолана и при 306 Сподают воздух. Через 120 ч иэ продуктов реакции отгоняют непрореа"гировавший 1,3-диоксолан и выделяют24,4 г мвноФормиата этиленгликоля,Выход на превращенный 1,3-диоксолансоставляет 89.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 в реактор помещают 148 г(5 10 моль) аэодиизобутиронитрилаи при 30 С подают кислород. Через10 ч иэ продуктов реакции выделяют10,6 г моноформиата этиленгликоля,выход которого на превращенный 1,3(1 10-смоль) азодиизобутиронитрилаи при 60 С подают кислород.Через 3 ч выделяют 12,4 г моноформиата этиленгликоля, выход которого составляет на превращенный,1,3-диоксолан 89.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 в реактор помещают 148 г(110 4 моль) гидроперекиси 1,3-диок соланила и при 40 С подают кислород. Через 72 ч из продуктов реакции выделяют 21,2 г моноформиатаэтиленгликоля, выход которого составляет 95.5 Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход моноформиата этиленгликоля до 89-95,расширить сырьевую базу и одновременно исключить потребление муравьиной кислоты, При этом также достигается упрощение процесса, а именнопонижается температура до 10-60 С,облегчается выделение целевого продукта, обеспечивается некоррозионная среда. Способ получения моноформиата этиленгликоля при нагревании, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, 1,3-диокаолан окисляют кислородом при 10 Источйики информации,принятые во внимание при экспертизе 1. ВЦеп 1.М. 5 .Мо 2. Яггцс,1973 17,1,69 (прототип).