1, 1-диантипирил-2-этилгексен-2-как органический экстрагент тория (1у)

) Изобретени е касается гетероцик в, в частности 1,1- этилгексена(АЭГ), н образовывать комп+) с последующей его рганический раствори- здание нового доступа, Синтез АЭГ ведут лически вещес-дианткоторыилекс с пирил способ орием ней в стра тель. Цель - с ного экстраген ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Пермский государственный университет им. А. М. Горького(54) 1,1-ДИАНТИПИРИЛ-ЭТИЛГЕКСЕНКАК ОРГАНИЧЕСКИЙ ЭКСТРАГЕНТ ТОРИЯ из 2-этилгексеналя и антипирина всреде 2 н. НС 1 при нагревании. ВыходАЭГ 787, т, пл. 201 С, брутто ф-лаС НЦ 0 . С помощью АЭГ определяютторий в отходах редкоземельных элементов (РЗЭ), содержащих хлоридыБа, К, Мя, Са, А 1, Ре и др. Анализведут растворением пробы (из отходов РЗЭ) в воде, подкислением НС 1до рН и отделением нерастворимогоосадка. К фильтрату добавляют аскорбиновую кислоту, ЮН ЯСБ и АЭГ в бромоформе. После разделения фаз к органическому слою добавляют НС 1,МНИСВ и количественно отделяют водный слой. Последний нейтрализуютраствором БН до рН 2 и титруютраствором комплексона (111) с метиловым синим. РЗЭ определяют в воднойфазе титрованием комплексоном (111)при рН 5,8-6,4 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Степень определения 957, 1 табл.обладающему способностью образовывать комплексные соединения с ТЬ (17) с последующей экстракцией комплекса в органические растворители.Цель изобретения - получение более доступного органического экстрагента, обладающего высокой эк-, стракционной способностью.П р и м е р. К 282 г (1,5 моль) антипирина прибавляют 250 мл 2 н. соляной кислоты и перемешивают до полного растворения. Затем приливают 95 мл (0,75 моль) 2-этилгексеналя и нагревают при постоянном перемешивании на водной бане в течение 5 ч. После охлаждения прибавляют 0,5 л 1 н. соляной кислоты и промывают в делительной воронке петролейным эфиром, После промывки раствор подщелачивают 12,5 .-ным раствором аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 50-60 С, Выход продукта 283 г (78 ).1,1-Диантипирил"этиленгексенпредставляет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 201 С, хоь рошо растворимое в спиртах, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, бензоле, нерастворимое в воде и петролейном эфире.Найдено,: С 4,03; Н 7,23; Б 11,34.С 0 НЗ 1 ОВычислено,.: С 74,38; Н 7,44;И 11,57. 1 1Изобретение относится к новомупроизводному пиразола, а именно 1,1",Определение тория и редкоземельных элементов из одной навески в от"ходах производства редких металлов.Отходы производства редких металлов содержат,: РеС 1 э 10"15;А 1 С 1 э 15-25; редкоземельные элементы4-8; Та ОО, 07-0, 3; 1 ЯЬ 0О, 4-0, 8;ТО 0,2-0,4; ТЬО 1,3-3,0, а такжехлориды натрия, калия, магния, каль"ция и др.Ход анализа. 2,5 г отходов раство"ряют в 200 мл воды и подкисляют раствор соляной кислотой до рН 1, отфильтровывают нерастворившийся оса"док (кокс). К раствору добавляют0,5 г аскорбиновой кислоты и перемешивают. В делительную воронку помещают 150 мл анализируемого раствора,цобавляют 0,5 г роданида аммония и10 мл 10 -ного раствора 1,1-диантипирил-этилгексенав бромоформе.Экстрагируют 3 мин. Органическую иводные фазы разделяют. Для определения тория к органическому слою добавляют 40 мл 4 н. НС 1 и 5 мл 50 -ного раствора роданида аммония, встряхивают содержимое делительной воронки 15-20 мин, количественно отде-.ляют водный слой, нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 2 и титруют раствором комплексона (111) сметиловым синим, Редкоземельныеэлементы .определяют в водной фазетитрованием комплексоном (111) при35рН 5,8-6,4 с индикаторным ксиленоловым оранжевым., При содержании тория 1,78 х=1,77,В=5, Р=0,95, Х=1,7 ф 0,02%.40При содержании редкоземельныхэлементов 6,02% х=5,96; п=5; Р=0,95;Х=5,96 0,06%,Состав комплекса 1,1-диантипирил"этилгексана"2 с торием соответствует формулеТйК (БСН)В таблице приведены сравнительныеданные по стоимости предлагаемогосоединения и его структурного анало,га.,М Структурный аналог. Составитель Г. ЖуковаРедактор Г. Волкова Техред М.Дццыщ Корректор А. Тяско Заказ 185/23 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из приведенных в таблице данных, изменение стоимости альдегида пропорционально стоимости реагента (повышение стоимости в 5 раз при переходе от масляного альдегида к энантовому ведет к увеличению стоимости получаемого продукта с 47-00 руб. до 250-00 руб., т,е. тоже в 5 раэ). Следовательно, снижение стоимости исходного альдегида при синтезе соединения формулыдолжно значительно удешевить стоимость конечного продукта. 15 ф о р м у л а и з о б р е т е ни. 41,1-Диантипирил"2-этнлгексен формулыСгН - С=СН - СН - СН 2-СИ120 СНЗ С=С СН С = С СН11сн-м с=о о=с я-сн3Я125 сн сд 5как органический экстрагент тория (17),