Способ определения пиликарпина в препарате

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 6 А АНИЕ ИЗОБРЕТ ЬС дователь огни леари апель ные наю качестезисы до- онферен 86-87. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ АВТОРСЙОМУ СВИ 21) 4005235/28-1422) 06,01,8646) 15,09.87. Бюл, У71) Всесоюзный научнокнй институт химии и карственных средств(56) Скакун Н, Н., Казарино Контроль качества глазных к пилокарпина. - В кн.: Основ правления работ по улучшени ва лекарственных средств, Т кладов Всесоюзной научной к ции, Харьков, 1983, ч, 1, с(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИЛОКАРПИНАВ ПРЕПАРАТЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - ускокорение способа. Препарат с нипагином смешивают с соляной кислотой и измеряют оптическую плотность. Определяют такыре оптическую плотность стандартного раствора нипагина. Затем измеряют оптическую плотность стандартного и исследуемого растворов пилокарпина и рассчитывают содержание пилокарпина в глазных каплях. Способ удобен для постоянного заводского контроляготовой продукции.3Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения алкалоидов, и может бытьприменено в фармацевтическом анализе,5растворов пилокарпина, содержащихконсервант нипагин и пролонгирующеесредство метилцеллюлозу,Целью изобретения является ускорение способа и воэможность его осуществления в присутствии метилцеллюлозы и нипагина.Поставленная цель достигается путем разбавления и обработки анализируемой пробы химическим реагентом с 15получением окрашенного соединения споследующим спектрофотометрированиемпри 510 нм. С целью ускорения способаисключаются стадия извлечения нипагина и связанная с нею стадия удаления 20метилцеллюлозы в анализируемой пробедополнительно определяется содержание нипагина при 256 нм по собственному поглощению. Расчет содержанияпилокарпина производится по формуле 25 Х = --- 0,4 0,1 О О, ст, поп ст,ниП где О,оптическая плотность 30 исследуемого растворапри 256 нм;оптическая плотность О ст, нип стандартного растворанипагина при 256 нм;оптическая плотность 35 исследуемого растворапри 510 нм;оптическая плотность ст, пии стандартного раствора 40пилокарпина при 5 О нм;0,4 - коэффициент, определенный из сОотношенияудельных показателейопоглощения (Г 1,) феррогидроксаматных комплексов нипагина и пилокарпина при 510 нм.П р и м е р. Определение пилокарнина в 7. (или в г на 100 мл раствораглазных капель).Определяли содержание нипагина.1 мл препарата помешали в колбу вместимостью 250 нм, доводили объем 0,1 н,раствором соляной кислоты до метки и перемешивали, Измеряли оптическую плотность полученного раствора при 256 нм в кювете с толшиной слоя 1 О мм. В качестве раствора сравнения использовали 0,1 н,раствор соляной кислоты, Получили оптическую плотность 0,41, Параллельно измеряли оптическую плотность раствора стандартного образца содержащего 0,000004 г нипагина в 1 мл, получили оптическую плотность 0,400. Содержание нипагина (Х) в 7. или в г на 100 мл раствора глазных капель вычисляли, подставляя численные значения оптических плотностей в формулуХ = 0,1 - = 0,1 У- - =0,1025,О 0,410 ст, нив Определяли содержание пилокарпина.5 мл препарата помещали в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводили объем раствора водой до метки, К 5 мл полученного раствора прибавляли 1 мл 7 -ного раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл 147-ного раствора натрия гидроокиси, тщательно перемешивали и оставляли стоять 15 мин, Затем прибавляли 1 мл 12,57.-ного раствора соляной кислоты и 1 мл 0,87.-ного раствора хлорного железа в 0,1 н,растворе соляной кислоты и перемешивали. Через 1 О мин измеряли оптическую плотность при 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, Параллельно измеряли оптическую плотность стандартного раствора пилокарпина, содержащего 0,00025 г пилокарпина в 1 мл, Раствор сравнения - смесь 5 мл воды и реактивов, прибавленных в той же последовательности, что и к испытуемому раствору.Получили оптическую плотность исследуемого раствора 0,380 (О) а оптическая плотность стандартного образца равнялась 0,365 (О).Содержание поликарпина в 7 или в г на 100 мл раствора глазных капель рассчитывали по формуле, подставляя численные значения измеренных оптических плотностей:х= - М -- й )О ( ООУ Эст,оиЛ ет, нип3,380 ( 0,4100,3650,400/1,000,Предлагаемый способ точен и проств выполнении, достаточно экспрессивен1337766 жанне нипагина по поглощению при256 нм, определяют оптическую плотность стандартного раствора ннпагинапрн 256 нм, а содержание пилокарпинапроводят по формуле время анализа около 1 ч), наряду спилокарпином определяется содержаниеконсерванта нипогина, что удовлетворяет возросшим требованиям к контролюкачества лекарственных средств, Способ особенно удобен в условиях постоянного заводского контроля готовойпродукции и постадийного контроляпроизводства. Х = в- 0,4 0,1О ОСТ.ВИЛст, Нив 10 формула изобретения где Х О, содержание пилокарпина;оптическая плотность исСпособ определения пилокарпина в препарате путем разбавления и обработки анализируемой пробы химическим реагентом с получением окрашенного соединения с последующим спектрофотометрированием при 510 нм, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения способа и воэможности его осуществления в присутствии метилцеллюлозы и нипагина, в анализируемой пробе дополнительно определяют содерследуемого раствора при 256 нм;П - оптическая плотность 15 стандартного растворанипагина при 256 нм;оптическая плотность ис,20 следуемого раствора при510 нм;оптическая плотностьО Ст ЛИЛ. стандартного растворапилокарпина при 510 им. Составитель Н Литвиненко Редактор Е. Копча Техред И.Попович, Корректор В, БутягаЗаказ 4123/41 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4