Способ получения метионина

спуБлин 4 ый комитет сссоБретений и отнры госудю стве ПО ДЕЛАМ И САНИЕ ИЗОБРЕТЕН К ПАТЕН м Гайрт Тан(21) 3792608/23-04(57) Изобретение касается аминокислот, в частности получения метионина, который находит использование в органическом синтезе. Для повышения выхода метионина гидролиз 5-(В-метилмеркаптоэтил)-гидантоина ведут нагреванием под давлением в присутствии гидроокиси натрия или калия, или бикарбоната калия, взятых в опре" деленном молярном отношении, равном (0,9-1):(1-1,5), к гидантоину, и вприсутствии дополнительно вводимого аммиака в количестве от 1 до 15 моль на 1 моль гидантоина. Способ обеспечивает повышение выхода метионина до 97,07, 1 13116Изобретение относится к способам получения метионина.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. Раствор 60 г 55 -( В-метилмеркаптоэтил) -гидантоина (0,34 моль) и 0,34 моль гидроксида натрия в 220 мл воды смешивают с 23 мл (0,34 моль) концентрированного раствора аммиака и в снабженном ме шайкой автоклаве из высококачественной стали емкостью 500 мл нагревают в течение 4 ч при 165 С, После окончания прошедшей под собственным давлением реакции смесь продуктов охлаж дают и снимают давление. Выход метионина из раствора метионита натрия сос. тавляет 92,6%.Если реакция проводится при таких же условиях, однако без добавки ам миака и образующиеся во время реакции газообразные соединения остаются в автоклаве, то получают метионин с выходом 75,8%.П р и м е р 2. Раствор 0,34 моль 25 5-(В-метилмеркаптоэтил) -гидантоина и 0,34 моль гидроксида калия в 180 мл 1воды смешивают с 5 моль концентрированного раствора аммиака и нагревают в актоклаве емкостью 1000 мл в те- З 0ачение 4 ч при 160 С. После окончания протекшей под собственным давлением реакции метионин с 95,6%-ным выходом выделяется из раствора метионината калия.35Если реакция проводится при таких же условиях, но без добавки аммиака, то образуется метионин с выходом 71,1%.П р и м е р 3, Раствор 0,34 моль 40 5-( В-метилмеркаптоэтил) - гидантоина и 0,34 моль бикарбоната калия в 200 мл воды смешивают с 70 мл (1 моль концентрированного раствора аммиака) и нагревают в автоклаве в течение 45 3 ч при 170"С. После обычной обработки получается метионин с выходом 93,4%.Если реакция проводится при таких же условиях но без добавки аммиака, то образуется метионин с выходом 74,3%,П р и м е р 4. Раствор 0,34 моль 5-(В-метилмеркаптоэтил)-гидантоина и 0,51 моль гидроксида натрия в 220 мл воды смешивается с 1 моль аммиака и нагревается в автоклаве в течение 4 ч при 160"С. Выход метионина составляет 97,4%. 19 2Если реакция проводится при прочих равных условиях, но без добавки аммиака, то образуется метионин с выходом 84,8%.П р и м е р 5, К сырому 5-(В- метилмеркаптоэтил) -гидантоину, который содержит 0,34 моль гидантоина и получен обычным способом путем взаимодействия 3-метилмеркаптопропиональдегида с бикарбонатом аммония и синильной кислотой, добавляют 0,34 моль ИаОН и 0,34 моль концентрированного раствора аммиака. Смесь доливают водой до объема примерно 320 мл и нагревают в автоклаве 4 чопри 165 С. Выход метионина составляет 92,5%.Если реакция проводится при прочих равных условиях, но вместо аммиака добавляют 0,35 моль бикарбоната аммония, выход метионина составляет 71, 6%.П р и м е р 6. Раствор 0,34 моль 5-(В-метилмеркаптоэтил)-гидантоина и 0,31 моль раствора гидроксида натрия,в 200 мл воды смешивают с 115 мл (1,7 моль) концентрированного раствора аммиака и на:;ревают в автоклавеьв течение 4 ч при 160 С. Выход метионина составляет 76,0% наряду с выходом 18, 1% димерного метионина (И-метионилметионин).Если реакция проводится при прочих равных условиях но без добавки аммиака, то образуется метионин с выходом 64,5% наряду с выходом 21,0% димерного метионина (И-метионилметионин). П р и м е р 7, В головную часть устойчивой к давлению колонны ежечасно подают приготовляемый обычным способом раствор 174,2 кг (1 кмоль) 5-(В-метилмеркпатоэтил) -гидантоина в 260 кг воды, а также 80 кг 50%-ного (1 кмоль) раствора гидроксида натрия. Одновременно в нижнюю часть колонны вдувают 34, 1 кг/ч (2 кмоля) газообразного аммиака и устанавливают реакционную температуру 160 С. Из головной части колонны через вентиль для поддержания напора выводится аммиак, диоксид углерода и водяной пар, Снижают давление выходящего из нижней части колонны гидролиза та и охлаждают его. Выход метионинасоставляет 97,0%.Если непрерывное омыпение осуществляют при прочих равных условиях,формула изобретения Способ получения метионина путем гидролиза 5-(8-метилмеркаптоэтил)- гидантоина при повышенных температуСоставитель Л.ИоффеРедактор Л.Пчолинская Техред Л.Олейник Корректор А.Ильин Заказ 1906/58 Тираж 372 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 13 но без добавления аммиака, то обра-зуется метионин с выходом 8 1,23.Как видно из приведенных примеров предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта. 11619 4ре и давлении в водно-щелочной среде,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения выхода целевого продукта, гидролиз осуществляют в присутствии гидроокиси натрия или калияили бикарбоната калия, взятых в молярном отношении, равном 0,9-1:1-1,5,к гидантоину, и в присутствии дополнительно вводимого аммиака в количе 10 стве от 1 до 15 моль на 1 моль гидан-.тоина,