Способ получения 1, 2-полибутадиена

. Д.Соко Л,А.Каза В.И,Дуле (53) 678 (56) Авт У 10303 ГОСУДЛРСТБЕ НЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛЛМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ КОМУ СВИДЕТЕЛЬ 372509/23-055,852.87, Бюл. Ф 5Надольный Н.Н.Слуцман,Б.И.Нахманович,ерг А.А.Арест-Якубович,арен, В.И.Аносов,ов, И.В.Гармонов,а, Р.В.Рабовская,алььпсИ.Г.Либерман,ова, Р.Я.Свиркинян, И.П.Кальницкаяова и И.В.Золотарева762.2.02 ( 088.8)рское свидетельство СССРкл.С 08 Р 136/06, 983.(57) Изобретение относится к способу получения 1,2-полибутадиена (каучука СКДСР) и является дополнительньм к авт,св.СССР Р 1030372. Сркращение расхода компонентов катализатора при получении полимера с регулируемкми в заданном диапазоне вязкостью по Иуни и термопластичностьюдостигается за счет того, что в составе катализатора используют изопропилат, изобутилат или Трет -бутилатлития в сочетании с триизобутилалюминием при молярном соотношении триизо.бутилалюминия и алкоголята лития0,1:1,0 - ,0:1,0 и проводят полимеризацию при молярном соотношении дивинилбензола и динатрий-д.-метилстирольного олигомера 0,5:1,0 - 1,4:1288185 40 45 55 Изобретение относится к способам получения 1,2-полибутадиена и является усовершенствованием способа по авт,св.9 1030372.Цель изобретения - снижение расхода компонентов катализатора при получении полимера с регулируемыми в заданном диапазоне вязкостью по Муни и термопластичностью.П р и м е р 1. В аппарат, снаб О женный мешалкой, в атмосфере аргона вводят 2200 мл толуола, 390 г бутадиена,3 и 2,7 мл раствора дивинилбензола в толуоле с концентрацией 0,41 моль/л. Затем добавляют 5,2 мл катализатора - продукта взаимодействия динатрий-е 1;метилстирольного олигомера, 4,4-диметилдиоксана,3- и иэобутилата лития в сочетании с триизобутилалюминием. Концентрация 20 катализатора в расчете на динатрий-А-метилстирольный олигомер 0,155 моль/л, молярные соотношения трииэобутилалюминия и изобутилата лития О,б:1, иэобутилата лития и, динатрий-с.-метилстирольного олигомера 2:1. Молярные соотношения бутадиена,3,и дивинилбензола к динатрий-с 1-метилстирольному олигомеру составляют соответственно 9000:1 и 30 1,4:1, Полимеризацию проводят при 50 С в течение 1 ч. После этого катализатор дезактивируют изопропиловым спиртом, заправленным антиоксидантом нафтамом. Полимер отмывают от 35 остатков катализатора водой, выделяют из раствора с помощью водной дегазации и сушат на вальцах при80 О С. П р и м е р 2. В аппарат, снабженный мепалкой, в атмосфере аргона вводят 2000 мл толуола, 194 г бутадиена-,3 и 1,7 мл раствора дивинилбензола в толуоле с концентрацией 0,2 моль/л, Затем добавляют 3,2 мл катализатора - продукта взаи модействия динатрий-сЬ-метилстирольного олигомера, 4,4-диметилдиоксаЭна3 и изопропилата лития в сочетании с триизобутилалюминием. Концентрация катализатора в расчете на ,динатрий-сЬ-метилстирольный олигомер 0,150 моль/л, молярные соотношения триизобутилалюминия и изопропилата лития 0,1:1, а изопропилата лития ,и динатрий-Ы-метилстирольного олигомера 1:1. Молярные соотношения бутадиена"1,3 и дивинилбензола к диыатрий-Ы-метилстцрольцому олигомерусоставляют соответственно 7500;1 и0,7:1; Полимеризаццю проводят при10 С в течение 4 ч, После этого каталиэатор деэактивируют, а полимерстабилизируют, выделяют и сушат анапогично примеру 1,11 р и м е р 3. В аппарат, снабженный мешалкой, в атмосфере аргонавводят 1850 мл толуола, 400 г бутадиена,3 и 2,2 мл раствора дивинилбенэола в толуоле с концентрацией0,2 моль/л. Затем добавляют 5,1 млкатализатора - продукта взаимодействия динатрий-с 1-метилстирольного олигомера, 4,4-диметилдиоксана и третбутилата лития в сочетании с трииэобутилалюминием, Концентрация катализатора в расчете на динатрий-Юметилстирольный олигомер 0,182 моль//л молярные соотношения триизобутилалиминия и трет -бутилата лития 1:1, а тгет -бутилата лития идинатрий-д-метилстирольного олигомера 1,4:1. Молярные соотношениябутадиена,3 и дивинилбензола кдинатрий-И-метилстирольному олигомеру составляют соответственно8000:1 и 0,5:1. Полимеризацию прово-дят при 80 С в течение 0,5 ч. Послеэтого катализатор дезактивируютэтиловым спиртом. Полимер отмываютот остатков катализатора, стабилизируют и выделяют иэ раствора избытком спирта, заправленного антиоксидантом нафтамом, и сушат ввакууме при 40-50 СС.Условия полимеризации и свойстваобразующегося 1,2-полибутадиена ивулканизатов на его основе приведены в таблице,Формула изобретения Способ получения 1,2-полибутадиена по авт.св.У 1030372, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюснижения расхода компонентов катализатора при получении полимера с регулируемыми в заданном диапазоне вязкостью по Муни и термопластичностью,используют иэопропилат, изобутилатили теет -бутилат лития в сочетаниис триизобутилалюминием при молярномсоотношении триизобутилалюминия иалкоголята лития 0,1:1,0 - 1,0:1,0и проводят полимериэацию при малярном соотношении дивинилбензола и динатрий-с-метилстирольного олигомераО,5:1,0 - 1,4:1,0,